[发明专利]一种制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤（1）：将连三氯苯、浓硝酸和催化剂在低于0℃的温度下混合均匀，之后经高压泵打入管式反应器中，在温度100~120℃、压力3~5Mpa、流速0.5~2L/h的条件下反应5~15分钟下；

步骤（2）：将管式反应器的出口连接至减压分离罐，经减压分离后冷却析出固体，之后进行过滤和洗涤得到4,6-二硝基三氯苯；

步骤（3）：向4,6-二硝基三氯苯中加入甲醇，并滴加50%氢氧化钠溶液，在100℃下反应2小时后冷却，用盐酸中和后进行过滤和洗涤得到2-氯4,6-二硝基间苯二酚；

步骤（4）：向2-氯4,6-二硝基间苯二酚加入乙酸的醇溶液，之后再加入雷尼镍和助催化剂，混合均匀后经高压泵再次打入管式反应器中，同时通入氢气，在温度100~200℃、压力10~15Mpa、流速0.5~2L/h、氢气流速0.5~2L/h的条件下反应30~60分钟；

步骤（5）：反应结束后经减压冷却，之后在氮气保护下进行过滤，除去催化剂，向滤液中加入盐酸以实现析出固体，之后在氮气保护下进行过滤和洗涤得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中所用催化剂为杂多酸催化剂、离子液体催化剂。

3.根据权利要求1所述的制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（1）中所用催化剂为磷钨酸、硅钨酸、1丁基-3-甲基咪唑硫酸盐、1丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N-丁基吡啶六氟磷酸盐中的一种或几种组合，其中，催化剂的加入量为连三氯苯质量的5~10%。

4.根据权利要求1所述的制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（3）采用的甲醇质量与4,6-二硝基三氯苯固体的质量比为10：1。

5.根据权利要求1所述的制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（4）中采用的乙酸的醇溶液为质量比1:1的乙酸甲醇溶液、质量比7:3的乙酸乙醇溶液、质量比7:3的乙酸异丙醇溶液中一种或多种混合，其中，乙酸的醇溶液与2-氯4,6-二硝基间苯二酚之间的质量比为10:1。

6.根据权利要求1所述的制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（4）中采用的雷尼镍加入量为2-氯4,6-二硝基间苯二酚质量的5~15%。

7.根据权利要求1所述的制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法，其特征在于，步骤（4）中采用的助催化剂为乙酸钠、四氟硼酸钠、乙酸钾、乙酸铵中的一种或几种组合，其中，助催化剂的加入量为2-氯4,6-二硝基间苯二酚质量的5~10%。