[发明专利]一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法及使用该晶种制备高球形度三元前驱体的方法

权利要求书

1.一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，包括依次相连的晶种反应釜、微孔过滤管、蠕动泵、浓缩机、晶种收集槽；微孔过滤管置于晶种反应釜内部并穿过晶种反应釜釜壁通过管线与蠕动泵进口相连，蠕动泵出口与浓缩机进口相连，浓缩机出口与晶种收集槽顶部相连；晶种反应釜内部设有搅拌器、进料管、氮气导管、液位计；搅拌器由晶种反应釜中心顶部伸入至反应釜底部；进料管一端与上游配料工序相接，另一端通过晶种反应釜顶部伸入至晶种反应釜底部；氮气导管一端与氮气总管相接，另一端通过晶种反应釜顶部伸入至晶种反应釜底部；液位计自晶种反应釜顶部伸入至晶种反应釜底部；步骤如下：

步骤1，按照所需高球形度三元前驱体晶种中镍、钴、锰的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为1.0mol/L～2.5mol/L的混合盐溶液；

步骤2，配制浓度为4.0mol/L～11.0mol/L的氢氧化钠溶液；

步骤3，配制浓度为6.0mol/L～12.0mol/L的氨水作为络合剂；

步骤4，打开晶种反应釜夹套进水及回水，并向晶种反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤5，向晶种反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤2配制的氢氧化钠溶液和步骤3配制的氨水，形成反应开机的底液；

步骤6，向底液中加入一定量的不溶于底液的固体，不溶于底液的固体直径始终大于微孔过滤管滤孔直径，调整固含量在400～1000g/L；不溶于底液的固体包括但不限于氢氧化物微球、锆微球、聚苯乙烯微球、氮化钛微球、氮化硼微球、氮化钨微球；

步骤7，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入晶种反应釜中进行反应，控制pH值为11.00～12.30、氨值为0.5～10.0g/L、温度为45～70℃；

步骤8，按步骤7继续进料至晶种反应釜内物料没过微孔过滤管500～1000mm后，开启阀V1、阀V2，开启蠕动泵抽取浆液，同时启动浓缩机进行物料浓缩，浓缩后的物料进入晶种收集槽、母液进入母液水处理工序；控制蠕动泵流量与晶种反应釜液位连锁，使晶种反应釜液位维持在没过微孔过滤管500～1000mm内，直至进料结束；

步骤9，进料结束后，依次关闭阀V1、阀V2、蠕动泵、浓缩机，晶种收集槽内的物料即为得到的高球形度三元前驱体晶种。

2.根据权利要求1所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，微孔过滤管为可拆卸过滤管，微孔过滤管按所需晶种粒径的大小选择滤孔直径为1.0～5.0μm的微孔过滤管。

3.根据权利要求1所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，镍、钴、锰的可溶性盐为氯盐、硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，底液中pH值为11.0～12.3，氨浓度为0.5g/L～15.0g/L。

5.根据权利要求1所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，不溶于底液的固体的直径为3.0～300μm。

6.根据权利要求1所述的一种高球形度三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，微孔过滤管出口通过阀V3与压力为0.20～0.30MPa的氮气储罐相连；阀V3与蠕动泵流量、阀V1、阀V2连锁，当阀V1、阀V2全开时，蠕动泵流量变小，则立即关闭阀V1、阀V2，开启阀V3持续0.5～1s，对微孔过滤管进行反吹，反吹结束，关闭阀V3，开启阀V1、阀V2。

7.一种使用晶种制备高球形度三元前驱体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，采用权利要求1所述制备方法制备高球形度三元前驱体晶种；

步骤2，按照所需高球形度三元前驱体中镍、钴、锰的摩尔比例，选用镍、钴、锰可溶性盐为原料与纯水配制成金属离子总浓度为1.0mol/L～2.5mol/L的混合盐溶液；

步骤3，配制浓度为4.0mol/L～11.0mol/L的氢氧化钠溶液；

步骤4，配制浓度为6.0mol/L～12.0mol/L的氨水作为络合剂；

步骤5，打开前驱体反应釜夹套进水及回水，并向前驱体反应釜中通入氮气进行气氛保护，且在整个反应过程中保持氮气保护；

步骤6，向前驱体反应釜中加入纯水至漫过底层搅拌桨，再加入一定量的步骤3配制的氢氧化钠溶液和步骤4配制的氨水，形成pH值为10.50～12.00、氨值为0.5～15.0g/L、温度为45～70℃的反应开机底液；

步骤7，根据所需物料量，向底液中加入步骤1制备得到的高球形度三元前驱体晶种；

步骤8，开启搅拌，将上述配置好的混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液并流加入前驱体反应釜中进行反应，控制pH值为10.50～12.00、氨值为0.5～15.0g/L、温度为45～70℃；

步骤9，当检测到反应釜内物料的D50达到3.0μm～20.0μm时，停止进料，并继续搅拌陈化1小时～2小时；

步骤10，将步骤9中陈化后的浆料加入到压滤洗涤设备中进行洗涤压滤后送至干燥工序，干燥完成后再依次经过筛、除磁后即得到高球形度三元前驱体。