[发明专利]一种基于荧光猝灭原理的溶解氧传感器标定装置及标定方法

说明书

本发明提出一种基于荧光猝灭原理的溶解氧传感器标定装置及标定方法，标定装置包括多个气瓶，气瓶上设有总阀，总阀依次连接减压阀和压力表，减压阀的出口端通过管路和密闭容器连接，密闭容器内安装有多个温度传感器，密闭容器另一端与上位机相连接。本发明在成本可控的前提下，减少操作环节，缩短标定时长，同时标定精度满足国家相关标准的要求，并在一定程度上解决了当前针对基于荧光猝灭原理的溶解氧传感器的标定方法所存在的成本高、效率低、精度低、稳定性差等问题。

技术领域

本发明属于测量技术领域，涉及一种基于荧光猝灭原理的溶解氧传感器标定装置及标定方法。

背景技术

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。准确、快速地测定水中的溶解氧浓度对于化工生产、医疗卫生、环境监测、水产养殖等多个领域都具有重要意义。水中的溶解氧浓度与水面上方空气中的氧气分压、水的温度及水体盐离子浓度都存在一定关系。基于荧光猝灭原理的溶解氧传感器是一类利用特殊化合物在不同氧浓度下荧光猝灭特性的不同来检测和表征水体溶解氧情况的测量设备，与传统的碘量法、电极法等溶解氧检测方式相比，具备操作简单、寿命长、维护方便、受环境条件影响小等显著优势，目前已成为溶解氧测量的主流设备之一。

由于此类传感器通过较为精密的光学手段进行溶解氧浓度测量，因此在出厂前，以及更换荧光膜等光学组件后，需要进行标定才可满足实际使用需求。当前常用的标定方法是“两点法”，即分别对传感器进行零点标定和满量程标定。零点标定时，将过量的Na₂SO₃溶解于蒸馏水中(有时加入少量钴化合物作为催化剂)，充分搅拌，配制为Na₂SO₃过饱和溶液。在此过程中，Na₂SO₃将与水中溶解的氧气发生反应生成Na₂SO₄，最终将氧气除尽，得到无氧水溶液。将传感器浸入该溶液中进行测量，可测定传感器的零点误差，并对其量程最小值进行标定。满量程标定时，首先控制环境温度保持恒定(一般为25±0.5℃)，然后利用气泵将空气通入蒸馏水中，并不断搅拌，使水体溶解氧浓度达到饱和。停止通气，继续搅拌约30min。待溶解氧浓度稳定后，将传感器浸入该溶液中进行测量，可测定传感器的满量程误差，并对其量程最大值进行标定。

利用两点法进行标定，由于需要配制溶液，以及等待溶解氧浓度稳定等环节的存在，故操作较为繁琐，且耗时较长，标定效率较低。零点标定时配制无氧水溶液所消耗的Na₂SO₃量极大，不但提升了标定的实施成本，同时Na₂SO₃溶液对操作者会带来一定危害，残余废液对环境的污染也较大。此外，两点法仅针对量程范围内的最大值和最小值进行标定，无法对量程范围内的其他点的测量精度进行验证，因而容易导致系统性误差。

除了最常用的两点法校准外，部分文献还记载了一类“混合法”。操作者首先需配制饱和的N₂和O₂溶液，然后通过蠕动泵控制两种溶液的流速，将其以不同比例混合，进而得到含有不同浓度的溶解氧的溶液用于传感器标定。另一种方式是将高纯度的N₂和O₂通过气体混合器以不同的流速比例进行混合，然后通入蒸馏水中，进而得到含有不同浓度的溶解氧的溶液用于传感器标定。这类方法同样存在耗时长、成本高、浓度不稳定的问题，同时标定结果还会受到流量阀、蠕动泵、气体混合器等设备精度的影响，最终结果很难达到精确标定的要求，因此急需一种于荧光猝灭原理的溶解氧传感器标定装置及标定方法。