[发明专利]一种烷基甲酚脱烷基的方法及酸性离子液体催化剂的应用

说明书

本发明公开了一种烷基甲酚脱烷基的方法及酸性离子液体催化剂的应用，所述方法包括以下步骤：步骤1，将0.5～5wt％的磺酸功能化咪唑类离子液体加入烷基甲酚中，在保护气体保护下，于不高于150℃的条件下搅拌进行预反应，预反应时间为1～3h；步骤2，预反应结束后，程序升温至160～210℃，继续搅拌进行催化脱烷基反应，反应2～6h后，得到含甲酚体系。酸性离子液体催化剂的应用可提高脱烷基反应效率，还可回收再利用。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种烷基甲酚脱烷基的方法及酸性离子液体催化剂的应用。

背景技术

甲酚是重要的精细化工的中间体，包括邻甲苯酚、对甲苯酚和间甲苯酚三种异构体。邻甲苯酚主要用作合成树脂，还可用于制作农药二甲四氯除草剂、医药上的消毒剂、香料和化学试剂及抗氧剂等，其下游产品主要有酚醛树脂、邻甲基水杨酸、对氯邻甲苯酚、邻羟基苯甲醛、2-甲基-5-异丙基酚和抗氧剂等。此外还可用于癸二酸生产的稀释剂、消毒剂以及增塑剂等。间甲苯酚是合成农药、染料、抗氧化剂、维生素、医药以及香料等的重要原料。以间甲苯酚为原料合成的农药和杀虫剂有很多，与一般的农药和杀虫剂相比，间甲苯酚为原料合成的农药和杀虫剂的效果明显较好。另外对甲苯酚也是重要的精细化工中间体，在化学领域有着非常广泛的应用，被广泛应用在农药、医药、染料、香料、抗氧化剂等领域。

在各个应用领域中，对甲苯酚最主要的应用是合成酚类抗氧化剂，特别是合成二叔丁基对甲苯酚(BHT)。目前，超过60％的甲酚来源于基于甲苯的化学合成工艺，煤和石油是从天然物质中获得甲酚的两大来源。我国甲酚的生产主要依赖于煤化工的深加工产品。由于甲酚异构体沸点接近，为得到高纯度甲酚产品，采用先将甲酚烷化得到烷基甲酚，然后烷基甲酚分离后再脱烷基得到甲酚产品的工艺。

上述工艺方案中，烷基甲酚脱烷基是重要环节，该步反应所有催化剂的种类和催化性能是决定脱烷基效率的关键，目前常用催化剂包括液体酸催化剂(如烷基苯磺酸和硫酸等)和固体催化剂(如酸性离子交换树脂、固体酸及分子筛等)。但液体酸催化剂回收困难，腐蚀性强，固体催化剂催化脱烷基反应为非均相反应，反应效率低，两种催化剂均存在缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的固体催化剂反应效率低和液体酸催化剂不易回收再利用的问题，而提供一种烷基甲酚脱烷基的方法，以酸性离子液体催化剂，便于回收且反应效率高。

本发明的另一个目的是提供酸性离子液体催化剂催化烷基甲酚脱烷基的应用。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种酸性离子液体催化烷基甲酚脱烷基的方法，包括以下步骤：

步骤1，将0.5～5wt％的磺酸功能化咪唑类离子液体加入烷基甲酚中，在保护气体保护下，于不高于150℃的条件下搅拌进行预反应，预反应时间为1～3h；

步骤2，预反应结束后，程序升温至160～210℃，继续搅拌进行催化脱烷基反应，反应2～6h后，得到含甲酚体系。

在相对低的温度下先引发预反应，使杂质组分由液相中脱除或完成脱烷基转化，避免杂质组分的副反应影响后续脱烷基反应进行。

在上述技术方案中，所述方法还包括步骤3，将得到的含甲酚体系减压蒸馏，根据蒸馏温度收集第一段馏出液为脱烷基得到的烷基烃类，然后收集的馏出液为甲酚粗品，蒸馏结束后，剩余物料为磺酸功能化咪唑类离子液体。甲酚粗品可再次通过结晶提纯或精馏提纯得到纯品。脱除的烷基在反应过程中就以气体形式馏出。第一段馏分蒸馏终点温度不高于蒸馏条件下甲酚沸点,常压下一般＜190℃。

在上述技术方案中，减压蒸馏的压力为5～20kPaA，减压蒸馏的温度不高于260℃。

在上述技术方案中，所述步骤3得到的磺酸功能化咪唑类离子液体再利用于步骤1中。