[发明专利]一种FeCo-MOFs-生物质基富氮多孔碳氧还原催化剂及其制法在审
申请号: | 202010110325.0 | 申请日: | 2020-02-24 |
公开(公告)号: | CN111151288A | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 朱旭烈 | 申请(专利权)人: | 朱旭烈 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;H01M4/90 |
代理公司: | 北京恒泰铭睿知识产权代理有限公司 11642 | 代理人: | 王肖林 |
地址: | 313009 浙江省湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 feco mofs 生物 质基富氮 多孔 还原 催化剂 及其 制法 | ||
1.一种FeCo-MOFs-生物质基富氮多孔碳氧还原催化剂,包括以下按重量份数计的配方原料,其特征在于:3-6份羟基化碳纳米管、52-67份富氮生物质、30-42份FeCo双金属MOFs。
2.根据权利要求1所述的一种FeCo-MOFs-生物质基富氮多孔碳氧还原催化剂,其特征在于:所述羟基化碳纳米管为羟基化多壁碳纳米管,长度15-25um,直径2-8nm,活性羟基含量5-6%。
3.根据权利要求1所述的一种FeCo-MOFs-生物质基富氮多孔碳氧还原催化剂,其特征在于:所述富氮生物质制备方法包括以下步骤:
(1)向乙醇溶液中加入三聚氰胺和戊二醛,将溶液加热至80-90℃,回流反应10-15h。
(2)向溶液中加入L-赖氨酸和催化剂对甲基苯磺酸,将溶液转移进水热反应釜,加热至160-180℃,反应30-35h,将溶液冷却至室温、减压浓缩、洗涤、干燥,制备得到基于醛胺缩合扩链反应的大分子富氮生物质。
4.根据权利要求3所述的富氮生物质材料制备方法,其特征在于:所述三聚氰胺、戊二醛、L-赖氨酸和对甲基苯磺酸,四者的物质的摩尔比为1:30-40:35-48:1.5-2。
5.根据权利要求1所述的一种Co-MOFs-生物质基多孔碳氧还原催化剂,其特征在于:所述FeCo双金属MOFs为Fe-Co双金属有机骨架,制备方法包括以下步骤:
(1)向体积比为1:1.5-2的蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入FeCl3、CoCl2和有机配体2,4,6-三[(对羧基苯基)氨基]-1,3,5-三嗪,将溶液转移进水热反应釜,加热至120-130℃,反应20-25h,将溶液冷却至室温、减压浓缩、洗涤、干燥,制备得到FeCo双金属MOFs。
6.根据权利要求5所述的FeCo双金属MOFs制备方法,其特征在于:所述FeCl3、CoCl2和2,4,6-三[(对羧基苯基)氨基]-1,3,5-三嗪,三者物质的量摩尔比为1:2-2.5:3.5-4.5。
7.根据权利要求1所述的一种FeCo-MOFs-生物质基富氮多孔碳氧还原催化剂,其特征在于:所述FeCo-MOFs-生物质基富氮多孔碳氧还原催化剂制备方法包括以下步骤:
(1)向体积比为4-5:1的乙二醇和蒸馏水混合溶剂中,加入硫酸溶液,调节pH至2-3,再加入3-6份羟基化碳纳米管和52-67份富氮生物质,将溶液转移进水热反应釜,加热至140-160℃,反应20-28h,将溶液冷却至室温,通过离心机除去溶剂,洗涤固体产物、干燥,制备得到碳纳米管负载富氮生物质材料。
(2)向乙醇溶剂中加入30-42份FeCo双金属MOFs和上述步骤(1)制得的碳纳米管负载富氮生物质材料,将溶液在40-50℃下超声分散处理3-5h,超声频率为20-25KHz,将溶液通过减压浓、干燥,制备得到FeCo-MOFs掺杂富氮生物质材料。
(3)将FeCo-MOFs掺杂富氮生物质材料置于气氛电阻炉中,通入N2,电阻炉升温速率为3-5℃/min,升温至130-150℃,在N2氛围下煅烧3-4h,再升温至920-950℃,煅烧4-6h,煅烧产物即为FeCo-MOFs-生物质基富氮多孔碳氧还原催化剂。
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