[发明专利]一种环氧导电胶的制备方法

权利要求书

1.一种环氧导电胶的制备方法，其特征在于，包括：

称量0.5g氧化石墨烯加入到250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入乙二醇，超声分散0.5～1h；称量硝酸银粉末加入到三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，向三口烧瓶中加入160ml无水乙醇，得到中间体分散液；

量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料；

称取E51环氧树脂、DMDC固化剂混合于量杯中，向量杯中添加250～400％的所述石墨烯-银复合导电填料，混合搅拌均匀得到导电浆料；将导电浆料均匀的涂布在滤纸上，在恒温干燥箱或室温条件下进行固化，得到环氧导电胶。

2.如权利要求1所述的环氧导电胶的制备方法，其特征在于，称量0.5g氧化石墨烯加入到250ml三口烧瓶中，向三口烧瓶中加入乙二醇，超声分散0.5～1h；称量硝酸银粉末加入到三口烧瓶中，放入油浴锅中反应，向三口烧瓶中加入160ml无水乙醇，得到中间体分散液，具体步骤包括：

每还原0.5g氧化石墨烯，乙二醇的用量为30～50ml，硝酸银粉末的用量为0.01～0.03g，反应温度为120～180℃，反应时间为10～30min。

3.如权利要求1所述的环氧导电胶的制备方法，其特征在于，量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料，具体步骤包括：

葡萄糖的浓度为110～120g/L，甲醛的体积浓度为8～12％vol。

4.如权利要求1所述的环氧导电胶的制备方法，其特征在于，量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料，具体步骤还包括：

银氨溶液的配制为硝酸银溶液：氨水：氢氧化钠溶液的体积比为60：45～55：30～40，所述硝酸银溶液的浓度为40～60g/L。

5.如权利要求1所述的环氧导电胶的制备方法，其特征在于，量取44～50ml所述中间体分散液于反应釜中，加入PVP-K30超声分散，将银氨溶液加入到反应釜中，调节反应体系的pH值；移动反应釜至恒温水浴锅中，调控反应釜内的温度和反应釜内物料的搅拌速度后，向恒压漏斗中加入30～45ml葡萄糖溶液，进行还原反应；向恒压漏斗中加入40～50ml的甲醛溶液反应后进行抽滤，样品用蒸馏水洗涤2～3次，将得到的样品置于60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-银复合导电填料，具体步骤还包括：

PVP-K30的用量为0.5～2.0g，中间体分散液：银氨溶液的体积比为44：130～150，反应pH为13～14，反应温度为30～55℃，搅拌速度为350～450r/min。

6.如权利要求1所述的环氧导电胶的制备方法，其特征在于，称取E51环氧树脂、DMDC固化剂混合于量杯中，向量杯中添加250～400％的所述石墨烯-银复合导电填料，混合搅拌均匀得到导电浆料；将导电浆料均匀的涂布在滤纸上，在恒温干燥箱或室温条件下进行固化，得到环氧导电胶，具体步骤包括：

E51环氧树脂：DMDC固化剂：KH-570硅烷偶联剂：石墨烯-银复合填料的质量比为5：1.4～1.6：0.1～0.5：16～23。