[发明专利]载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂，其特征在于，是以环三膦腈环交联聚乙烯亚胺微球为载体、季铵盐为活性组分；所述载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂中环三膦腈环交联聚乙烯亚胺微球含量为93.0～88.5wt.％，季铵盐含量为7.0～11.5wt.％；所述季铵盐为环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵。

2.根据权利要求1所述的一种载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂，其特征在于，所述环三膦腈环交联聚乙烯亚胺微球结构为200～300nm的实心微球，外观为白色固体粉末；所述载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂外观为棕黄色或浅黄色粉末。

3.权利要求1或2所述载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在反应容器中先将一定量聚乙烯亚胺用乙腈或丙酮溶解，再添加一定量三乙胺并搅拌均匀，然后加入预先用一定量六氯环三磷腈与一定量乙腈或丙酮配成的溶液并封口，在适当温度下超声反应一段时间，最后将产物依次经过无水乙醇和水洗涤、离心分离和冷冻干燥工序，得到环三膦腈环交联聚乙烯亚胺微球白色固体粉末；

(2)在反应容器中将步骤(1)的白色固体粉末经过超声分散一段时间配制成无水乙醇悬浮液，再加入一定量环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵，然后在适当温度下搅拌反应一段时间，最后将产物依次经过无水乙醇和水洗涤、离心分离和真空干燥工序，得到所述载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂。

4.根据权利要求3所述的一种载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚乙烯亚胺为0.17～0.52质量份、三乙胺为2～6体积份、六氯环三磷腈为0.1～0.3质量份，步骤(2)所述环三膦腈环交联聚乙烯亚胺微球与环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵质量比为50:16.7～150。

5.根据权利要求3所述的一种载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶解所述聚乙烯亚胺时，聚乙烯亚胺与乙腈或丙酮的质量体积比为0.17～0.52:80g/mL；溶解六氯环三磷腈时，六氯环三磷腈与乙腈或丙酮的质量体积比为0.1～0.3:80g/mL。

6.根据权利要求3所述的一种载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚乙烯亚胺分子量M_w＝600，纯度为99％。

7.根据权利要求3所述的载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超声反应是指在45～60℃下超声反应8h以上，步骤(2)中所述超声分散时间为0.5h以上，步骤(2)中所述加热搅拌反应是指在60～70℃下搅拌反应12h以上。

8.根据权利要求3所述的一种载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，环三膦腈环交联聚乙烯亚胺微球-无水乙醇悬浮液浓度为0.5mg/mL。

9.根据权利要求3所述的一种载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在圆底烧瓶中先将0.17-0.52g聚乙烯亚胺用80ml乙腈或丙酮溶解，再添加2-6ml三乙胺并搅拌均匀，然后加入预先用0.1-0.3g六氯环三磷腈与20ml乙腈或丙酮配成的溶液并封口，在45～60℃下超声反应8h以上，最后将产物依次经过无水乙醇和水洗涤、离心分离和冷冻干燥工序，得到环三膦腈环交联聚乙烯亚胺微球白色固体粉末；

(2)在圆底烧瓶中将步骤(1)的白色固体粉末经过超声分散0.5h以上配制成0.5mg/mL无水乙醇悬浮液100mL，再加入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵16.7-150mg，然后在60～70℃下搅拌反应12h以上，最后将产物依次经过无水乙醇和水洗涤、离心分离和真空干燥工序，得到所述载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂。

10.权利要求1或2所述载季铵盐聚膦腈复合抗菌剂在塑料、橡胶、纤维、涂料、胶粘剂和纸张领域中的应用。