[发明专利]载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010111658.5 | 申请日: | 2020-02-24 |
公开(公告)号: | CN111248195A | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 谭绍早;杜捷;邝伟聪;黄浪欢;张静娴;邓穗平 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | A01N25/10 | 分类号: | A01N25/10;A01N59/16;A01P1/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华 |
地址: | 510632 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 聚膦腈 复合 抗菌剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂,其特征在于,以环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球为载体,负载纳米银活性组分;所述载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂中环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球含量为98.5~95.5wt.%,纳米银含量为1.5~4.5wt.%。
2.根据权利要求1所述的载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂,其特征在于,所述环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球结构为800-1000nm的实心微球,纳米银粒径为20~80nm。
3.权利要求1或2所述的载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在反应容器中先将一定量的六氯环三磷腈和4,4’-二氨基二苯醚用乙腈或丙酮溶解,再加入一定量的三乙胺并封口,接着用氮气鼓泡15min以上,然后在适当温度下超声反应8h以上,最后将产物依次经过无水乙醇和水洗涤、离心分离和真空干燥工序得到环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球白色固体粉末;
(2)在反应容器中先将步骤(1)制得的环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球配制成水悬浮液,再加入一定量的硝酸银水溶液,并在避光条件下超声0.5h以上,接着在搅拌下加入一定量的柠檬酸钠水溶液,然后在搅拌下在适当时间内滴加一定量的硼氢化钠冰水溶液,并继续反应一段时间,最后将产物依次经过无水乙醇和水洗涤、离心分离和真空干燥工序得到载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂。
4.根据权利要求3所述的载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述六氯环三磷腈为0.1~0.3质量份、4,4’-二氨基二苯醚为0.23~0.69质量份、三乙胺为2~6体积份;步骤(2)中所述环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球为50质量份、硝酸银为5~10质量份、柠檬酸钠为0.2~0.45质量份、硼氢化钠为25~50质量份。
5.根据权利要求3所述的载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球配制成0.5mg/mL的水悬浮液。
6.根据权利要求3所述的载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在5-9min内滴加硼氢化钠冰水溶液,并继续反应10-16min。
7.根据权利要求3所述的载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在圆底烧瓶中先将0.1~0.3g六氯环三磷腈和0.23~0.69g 4,4’-二氨基二苯醚用100mL乙腈或丙酮溶解,再加入2~6mL三乙胺并封口,接着用氮气鼓泡15min以上,然后在55~65℃下超声反应8h以上,最后将产物依次经过无水乙醇和水洗涤、离心分离和真空干燥工序得到环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球;
(2)在圆底烧瓶中先将步骤(1)制得的环三膦腈-4,4’-二氨基二苯醚环交联共聚物微球配制成0.5mg/mL的100mL水悬浮液,再加5mg/mL的硝酸银水溶液1-2mL,并在避光条件下超声0.5h以上,接着在搅拌下加入16mg/L柠檬酸钠水溶液12.5-28.1mL,然后在搅拌下在5-9min内滴加10mg/mL硼氢化钠冰水溶液2.5-5mL,并继续反应10-16min,最后将产物依次经过无水乙醇和水洗涤、离心分离和真空干燥工序得到载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂。
8.权利要求1或2所述的载纳米银的聚膦腈复合抗菌剂在塑料、橡胶、纤维、涂料、胶粘剂和纸张中的应用。
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