[发明专利]一种Pd/NiCo2

权利要求书

1.一种Pd/NiCo₂O₄/Ni foam复合电极，其特征在于所述复合电极是以泡沫镍为基体，先通过水热反应、煅烧两步处理过程，以在泡沫镍基体表面上形成NiCo₂O₄中间层，再电沉积钯纳米颗粒层而制得；

所述的Pd/NiCo₂O₄/Ni foam复合电极的制备方法，包括以下步骤：

1）泡沫镍预处理：将泡沫镍基体先用2-4mol/L的盐酸超声20-50min以去除其表面氧化层，再用无水乙醇清洗3-10min以去除其表面有机物，最后用蒸馏水反复清洗2~5次后，在空气中晾干，得到预处理过的泡沫镍基体；

2）NiCo₂O₄中间层的制备：将镍盐、钴盐、NH₄F和CO(NH₂)₂溶于水中，配制得到反应液；将步骤1）所得预处理过的泡沫镍基体静置在反应液中，然后移入到反应釜中进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温，将泡沫镍基体取出并依次用乙醇和去离子水清洗干净，晾干，然后在惰性气氛下煅烧，使泡沫镍基体上形成NiCo₂O₄中间层，得到NiCo₂O₄/Ni foam电极；

3）电沉积钯纳米颗粒层：电沉积过程在单室反应器中进行，单室反应器中盛有含有钯盐的酸性电镀液，以步骤2）所得的NiCo₂O₄/Ni foam电极作为阴极，铂电极为阳极，辅以银/氯化银电极作为参比电极；在含有钯盐的酸性电镀液中电沉积钯纳米颗粒层，电沉积方式为恒电位法，制得Pd/NiCo₂O₄/Ni foam复合电极；

所述酸性电镀液由钯盐和钠盐的混合水溶液组成，钯盐的浓度为0.5-2mol/L；所述钯盐为氯化钯，钠盐为氯化钠，钯盐和钠盐的摩尔比为1：20-40。

2.如权利要求1所述的一种Pd/NiCo₂O₄/Ni foam复合电极，其特征在于所述复合电极中，钯纳米颗粒在泡沫镍上的沉积量为0.25~0.3mg/cm²；NiCo₂O₄中间层在泡沫镍上的负载量为0.2~0.3mg/cm²。

3.如权利要求1所述的一种Pd/NiCo₂O₄/Ni foam复合电极，其特征在于步骤2）中，水热反应的温度为110~130℃；反应时间为3~7h。

4.如权利要求1所述的一种Pd/NiCo₂O₄/Ni foam复合电极，其特征在于步骤2）中，所述惰性气氛的气体为Ar；煅烧过程为：从室温以2-3℃/min速率升温至300-400℃后，恒温煅烧1.5-3h，随后自然降温至室温。

5.如权利要求1所述的一种Pd/NiCo₂O₄/Ni foam复合电极，其特征在于步骤3）采用恒电位法中，电位为-0.5V至-2V之间。

6.如权利要求1所述的Pd/NiCo₂O₄/Ni foam复合电极在电催化废水中的含氯有机污染物进行还原脱氯中的应用。

7.如权利要求6所述的应用，其特征在于所述含氯有机污染物为2,4-二氯苯氧乙酸。