[发明专利]用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的方法及装置

说明书

本发明公开了一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的方法及装置。其中，该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅原料在精馏装置中脱去高沸点组分和低沸点组分，得到精馏三氯氢硅；S2，将精馏三氯氢硅送入吸附装置中去除甲基氯硅烷，得到高纯氯硅烷；其中，吸附装置中填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂。应用本发明的技术方案是利用与甲基氯硅烷具备亲和力的富含氨基的树脂型吸附剂，在铂系催化剂作用下，将甲基氯硅烷杂质去通过吸附工艺去除掉，从而将多晶硅生产过程中精馏产品的总含甲基氯硅烷杂质含量降低到50ppb以下，生产出高纯度4N以上，含碳杂质＜50ppb的高纯氯硅烷。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的方法及装置。

背景技术

随着光伏产业的发展，市场对产品质量要求越来越高。这就对多晶硅生产过程精馏产品的把控提出了更高的要求。

在精馏产品中，杂质的含量的高低对多晶硅产品质量的影响至关重要，因此必须使杂质控制在足够低的水平，甚至是彻底脱除杂质。杂质组分的分离一般都能在精馏提纯过程中实现较彻底分离，大部分的杂质也能在精馏系统高低沸中得以去除。然而，精馏产品中的微量杂质是不能通过精馏提纯得到彻底提纯，这是因为，这部分杂质的含量及其微量，其含量基本都在ppm，ppb级别，比如B，P等，另外一方面，部分杂质会与氯硅烷的沸点比较接近，甚至是以共沸物形式存在，比如C。对于P、B杂质的影响和去除工艺，已经有文献资料做出报道，多采用吸附法和区域熔炼法进行去除硼、磷杂质。对于碳杂质的去除工艺，目前仍未有大量报道。

研究表明，碳杂质含量过多，会显著降低多晶硅的少子寿命，降低硅片的转化效率。因此，碳成分也是对高纯氯硅烷产品质量影响的一个重要因素。在氯硅烷中碳杂质主要来源于还原炉中的石墨件等挥发，氯硅烷中的总碳主要以甲基氯硅烷形式存在，比如甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷，三甲基氯硅烷。其中二甲基氯硅烷和甲基氯硅烷与三氯氢硅沸点比较接近，易形成共沸物；三甲基氯硅烷和甲基三氯硅烷与四氯化硅沸点较接近，易形成共沸物。因此，采用普通精馏的方法无法深度去除氯硅烷中的含碳杂质。这些碳在系统中积聚后，势必对产品质量持续提升造成阻碍。

发明内容

本发明旨在提供一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的方法及装置，以解决现有技术中普通精馏的方法无法深度去除氯硅烷中的含碳杂质的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种用于高纯氯硅烷生产中去除含碳杂质的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅原料在精馏装置中脱去高沸点组分和低沸点组分，得到精馏三氯氢硅；S2，将精馏三氯氢硅送入吸附装置中去除甲基氯硅烷，得到高纯氯硅烷；其中，吸附装置中填充有富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂。

进一步地，富含氨基的树脂型吸附剂为大孔型氨基膦酸型螯合树脂。

进一步地，大孔型氨基膦酸型螯合树脂的基础结构是聚苯乙烯接枝二乙烯基苯，具有球状颗粒结构，球状颗粒的直径为0.38～0.5mm，比重为1.10～1.15，膨胀可逆性为55～65％，使用温度上限为80℃。

进一步地，富含氨基的树脂型吸附剂和铂系催化剂的质量比在(8.8:1)～(11:1)。

进一步地，吸附装置中吸附温度为35～45℃，吸附压力为0.3～0.4Mpa。

进一步地，铂系催化剂为均相铂催化剂或固载铂系催化剂，优选为固载铂系催化剂。

进一步地，精馏装置包括串联设置的第一精馏塔和第二精馏塔，第一精馏塔中压力为0.4～0.5Mpa，回流比为4～6；第二精馏塔中压力为0.2～0.3.5Mpa，回流比为4～6；第一精馏塔和第二精馏塔塔的压差维持在5～20kpa。

进一步地，方法还包括将高纯氯硅烷通过管道送往精馏产品罐区的步骤以及当吸附装置吸附饱和后，对吸附装置进行再生的步骤。