[发明专利]一种石墨烯抗滴落阻燃协效剂及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯抗滴落阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，所述石墨烯抗滴落阻燃协效剂由石墨烯、阻燃改性剂、氧化物和陶瓷前驱体聚合物制备而成，其中所述石墨烯与阻燃改性剂的质量比为1:（0.5~10），所述石墨烯与氧化物的质量比为1:（1~20），所述石墨烯与陶瓷前驱体聚合物的质量比为1:（0.5~50），所述阻燃改性剂为含磷阻燃剂，所述含磷阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸、羟甲基苯基次膦酸、多聚磷酸铵中的一种或几种的组合，所述氧化物为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化钙、氧化硼、氧化硅中的一种或几种的组合，所述的陶瓷前驱体聚合物为聚硅碳烷、聚硅碳氮烷、聚硅碳硼烷、含金属聚硅碳烷中的一种或几种的组合；

所述制备方法按以下步骤进行：

一、石墨烯分散液的制备：①将膨胀石墨粉碎，然后将粉碎后的膨胀石墨与过氧化氢水溶液混合0.5h~2.0h，得到混合溶液A；②将混合溶液A与浓硫酸水溶液混合0.5h~2.0h，得到混合溶液B；③将混合溶液B与去离子水混合0.5h~2.0h，过滤，得到固体产物；④用去离子水洗涤固体产物，洗涤后离心，得到石墨烯；⑤将石墨烯加入到去离子水中，超声处理，得到质量浓度为1%~10%的石墨烯分散液；

二、阻燃改性石墨烯分散液的制备：按石墨烯与阻燃改性剂的质量比，将步骤一得到的石墨烯分散液与阻燃改性剂混合，研磨反应0.5h~5.0h，得到阻燃改性石墨烯分散液；

三、阻燃改性石墨烯复合粉体的制备：按石墨烯与氧化物的质量比，将步骤二得到的阻燃改性石墨烯分散液与氧化物混合，球磨反应0.5h~5.0h，再将球磨后混合物进行热处理，得到阻燃改性石墨烯复合粉体；

四、石墨烯抗滴落阻燃协效剂的制备：按石墨烯与陶瓷前驱体聚合物的质量比，将步骤三得到的阻燃改性石墨烯复合粉体与陶瓷前驱体聚合物混合，球磨反应0.5h~2.0h，然后将球磨后混合物粉碎，再将粉碎后混合物进行热处理，得到石墨烯抗滴落阻燃协效剂。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗滴落阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，步骤一①中所述膨胀石墨与过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量比为1:（1~5），步骤一②中所述混合溶液A中膨胀石墨的质量与浓硫酸水溶液中浓硫酸的质量比为1:（1~10），步骤一③中所述混合溶液B中膨胀石墨的质量与去离子水的质量比为1:（10~100），步骤一⑤中所述超声处理参数为：超声功率为200W~500W，超声时间为0.1h~1h。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗滴落阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热处理时于80~120℃的温度下，热处理1h~10h。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯抗滴落阻燃协效剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热处理时于100~150℃的温度下，热处理1h~6h。