[发明专利]一种提高金刚石对顶压砧压力极限的方法

权利要求书

1.一种提高金刚石压砧压力极限的制备方法，其特征在于经预处理的单晶金刚石基体表面通过控制每层的生长工艺参数和沉积时间，从而制备出周期性多层金刚石压砧材料；具体包括以下步骤：

步骤1：基体表面预处理：

对单晶金刚石压砧基体，依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水对预处理的基体进行超声清洗，去除表面杂质，超声清洗后吹干至无水痕；

步骤2：压砧基体的表面刻蚀：

将预处理好的压砧基体置于微波真空腔室中，在一定温度下，采用氢氧等离子体刻蚀基体表面；

步骤3：周期性多层金刚石压砧材料的制备：

将经过刻蚀后的压砧基体置于微波真空腔室中，通过周期性调整氮含量进行掺杂与非掺杂多层沉积，可根据设计涂层的厚度，沉积不同的时间和周期；

步骤4：高温低压热处理：

将制备好的多层压砧材料进行高温高压热处理，以释放应力，能够在不损失金刚石断裂韧性的前提下，提高金刚石压砧的硬度；

步骤5：对退火后的多层压砧材料进行加工

退火后的周期性多层压砧材料需要经过标记、切磨、精细加工步骤最终得到多层压砧，压砧的形状可根据使用需求进行加工。

2.根据权利要求1所述一种提高金刚石压砧压力极限的方法，其特征在于步骤1所述单晶金刚石压砧基体的预处理，其具体流程为：依次使用丙酮、无水乙醇、去离子水对预处理的基体进行超声清洗，去除表面杂质，超声波功率为30-300瓦，每次清洗10-60min，后吹干至无水痕。

3.根据权利要求1或2所述一种提高金刚石压砧压力极限的方法，其特征在于步骤1所述单晶金刚石基体是市售的金刚石压砧，或者是以外延生长单晶金刚石作为基底原位进行金刚石多层结构生长。

4.根据权利要求1所述一种提高金刚石压砧压力极限的方法，其特征在于步骤2所述刻蚀温度为600-900℃，刻蚀时间10-100min；压砧基体表面采用氢氧刻蚀处理能够减少多层界面处的缺陷，氧气流量为0.1-2.0sccm，少量氧气的存在有利于金刚石膜表面的光滑度，降低压砧表面粗糙度，利于后期多层生长。

5.根据权利要求1所述一种提高金刚石压砧压力极限的方法，其特征在于步骤3所述周期性多层金刚石压砧材料的制备过程中，关键是周期性掺氮层与非掺氮层单晶金刚石的制备，掺氮层与非掺氮层金刚石的生长温度在700-1000℃，生长温度以利于掺氮和非掺氮平整生长为宜；压砧基体经过表面刻蚀后，首先沉积掺氮层的金刚石膜，打开甲烷和氮气流量计，通入0.01-1.0sccm氮气，通入1-80sccm的甲烷，后调节微波功率和腔压使温度达到生长温度700-1000℃，功率范围在1000-4000瓦，腔压5.0-20.0KPa，生长厚度为10-2000nm；然后关闭氮气流量计，并改变功率和腔压使生长温度不变，沉积非掺氮金刚石膜，生长厚度同样为10-2000nm，这样的两层为一个生长周期，可根据使用要求，进行沉积不同的时间和周期。

6.根据权利要求1所述一种提高金刚石压砧压力极限的方法，其特征在于步骤4所述的高温低压热处理，退火温度为1200-1700℃，腔室压力5-15kPa，退火时间为10-120min，后空冷至室温。