[发明专利]一种同时制备邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的方法

说明书

本发明属于有机合成领域，本发明提供了一种同时制备邻羟基苯乙醚和1,3‑苯并二氧戊环‑2‑酮的方法。本发明将邻苯二酚和碳酸二乙酯在催化剂作用下进行酯交换反应，即可得到邻羟基苯乙醚和1,3‑苯并二氧戊环‑2‑酮。本发明对邻羟基苯乙醚和1,3‑苯并二氧戊环‑2‑酮的联合选择性可以到达97％，具有高转化率、高选择性、高经济效益和环境友好等优点。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种通过酯交换法同时制备邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的方法。

背景技术

邻羟基苯乙醚，又称乙基愈创木酚，CAS:94-71-3，分子式:C₈H₁₀O₂，分子量:138.16，熔点:20-25℃，相对密度:1.076g/cm³。邻羟基苯乙醚是香料、农业、医学、染料等行业中的精细化工中间体和化工原料，有着广泛的用途。在诸多应用中最主要的用途是合成香料乙基香兰素。乙基香兰素比香兰素香味更浓，因其独特的香味而成为香料界的宠儿，其需求量逐年增加成为紧俏的化工品。

1,3-苯并二氧戊环-2-酮，CAS号2171-74-6，分子式C₇H₄O₃，分子量为136.1，密度1.401g/cm³，沸点180.8℃(760mmHg)，闪点90.6℃，折射率1.584，蒸气压0.879mmHg(25℃)。1,3-苯并二氧戊环-2-酮及其衍生物是一类重要的有机中间体，在精细化工，药物合成等技术领域有着广泛的用途。目前市售价格昂贵。

目前国内合成邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的方法均存在副产物多、收率低等弊端，同时所使用的原料和催化剂涉及强酸、强碱、有毒有害化合物等，均存在腐蚀设备、污染环境等问题。

发明内容

鉴于上述已有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种通过酯交换法同时制备邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的方法，该方法具有高转化率、高选择性、高经济效益和环境友好等优点。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种同时制备邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的方法，包含如下步骤：

将邻苯二酚和碳酸二乙酯在催化剂作用下进行酯交换反应，得到邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮。

优选的，所述邻苯二酚和碳酸二乙酯的摩尔比为1：(2～8)。

优选的，每克所述催化剂每小时通过的邻苯二酚和碳酸二乙酯的量为0.15～1.5ml。

优选的，所述催化剂为磷酸铝、磷酸镧、磷酸锆、磷酸铈、磷酸锌、磷酸钙、磷酸镁和磷酸铬中的一种或几种。

优选的，所述酯交换反应的温度为200～300℃。

优选的，所述酯交换反应在惰性氛围下进行。

本发明提供的一种同时制备邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的方法，原料碳酸二乙酯无毒无害，价格低廉，降低了生产成本。本发明对邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的联合选择性可以达到97％，且反应得到的产物均为重要的精细化工、有机化学和药物合成的中间体，具有较高的经济效益。

具体实施方式

本发明提供了一种同时制备邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的方法，具有高转化率、高选择性、高经济效益和环境友好等优点。

本发明提供了一种同时制备邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮的方法，将邻苯二酚和碳酸二乙酯在催化剂作用下进行酯交换反应，得到邻羟基苯乙醚和1,3-苯并二氧戊环-2-酮。