[发明专利]一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法有效
申请号: | 202010114195.8 | 申请日: | 2020-02-24 |
公开(公告)号: | CN111289542B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 张淑兰;王昌;张超;王辉;张晓丹 | 申请(专利权)人: | 钢铁研究总院 |
主分类号: | G01N23/04 | 分类号: | G01N23/04;G01N23/2251;G01Q30/04;G01Q60/24;G06T7/62 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 刘春成;荣红颖 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 材料 第二 颗粒 定量 统计 表征 方法 | ||
1.一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法,其特征在于,所述方法包括:
第二相颗粒尺寸的预估步骤:结合所述材料成分以及相应处理工艺、和/或采用图像放大设备,对所述材料内的所需表征的全部第二相颗粒尺寸进行预估;
所需表征的全部第二相颗粒的图像采集步骤:根据预估出的所需表征的全部第二相颗粒尺寸选择图像采集设备,并利用所述图像采集设备对材料样品进行内部微观组织形貌图像采集;
所述所需表征的全部第二相颗粒尺寸是所需表征的各个第二相颗粒的平均最大尺寸,所述平均最大尺寸是指所需表征的各个第二相颗粒的最大尺寸的平均值;所述最大尺寸代表一个第二相颗粒的尺寸,所述最大尺寸是指通过第二相颗粒质心的最大长度,所述图像采集设备的选择按照如下要求进行:
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸在50-100nm范围内,则选择原子力显微镜进行图像采集;
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸大于100nm,则选择扫描电镜进行图像采集;
如果预估所需表征的全部第二相颗粒的平均最大尺寸小于50nm,则选择透射电镜进行图像采集;
在所述图像采集步骤的所述图像采集过程中,如果同一图像采集区域中出现两种以上尺寸类别的第二相颗粒且不同尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸相差7倍以上,则采用相同图像采集设备以适应的放大倍数对相应尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集,以获得相应尺寸类别的第二相颗粒的图像,或者按照如下要求选取不同图像采集设备对相应尺寸类别的第二相颗粒进行图像采集:
如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸在50-100nm范围内,则选择原子力显微镜进行图像采集;
如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸大于100nm,则选择扫描电镜进行图像采集;
如果所需表征的相应尺寸类别的第二相颗粒的平均最大尺寸小于50nm,则选择透射电镜进行图像采集;
其中,尺寸类别是按照所述第二相颗粒的最大尺寸进行归类的,所述尺寸类别包括第二相颗粒的最大尺寸为2000nm以上的尺寸类别、第二相颗粒的最大尺寸为小于2000nm且大于300nm的尺寸类别、第二相颗粒的最大尺寸为1nm以上至300nm以下的尺寸类别;
在所述图像采集步骤中,所述图像采集设备在图像采集时的放大倍数控制在图像采集区域内所需表征的最大第二相颗粒的最大尺寸占所采集图像尺寸的1/10~1/60;
在采用相同图像采集设备且在同一放大倍数下对同一材料样品进行图像采集时,采集的图像数量为多张且多张图像内包含的所需表征的第二相颗粒数量至少为1000个;
统计分析步骤:对所述图像采集步骤采集到的图像进行定量统计分析,得到所需表征的全部第二相颗粒的定量统计表征结果。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
在所述图像采集步骤之前还包括所述材料样品的预处理步骤。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,对于采用扫描电镜或原子力显微镜进行图像采集的材料样品,在所述图像采集前对所述材料样品的表面依次进行研磨、抛光剂抛光和腐蚀处理,或者依次进行研磨和电解抛光处理。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,对于采用原子力显微镜或透射电镜进行图像采集的材料样品,在所述图像采集前对所述材料样品的表面依次进行研磨和电解双喷处理,或者依次进行研磨和离子减薄处理。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述定量统计表征结果包括所需表征的全部第二相颗粒的数量、尺寸、面积中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述尺寸为最大尺寸、最小尺寸和平均尺寸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述统计分析步骤中,所述定量统计分析采用软件完成。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,通过设置阈值或手动选择待统计第二相颗粒以将所需统计的第二相颗粒与材料基体区分开来。
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