[发明专利]一种海水中三嗪类除草剂及其降解产物的检测方法

权利要求书

1.一种海水中三嗪类除草剂及其降解产物的检测方法，其特征在于，对待检测海水样品进行高效前处理；再引入内标法并结合高效液相色谱--四级杆串联质谱和高分辨质谱，对海水样品中三嗪类除草剂及其降解产物快速定量和准确定性分析；

所述样品的高效前处理为：将海水样品过滤后待用，HLB小柱提前用3mL甲醇和3mL超纯水活化，速度控制在2-3s/滴；取过滤后的海水100mL，加入50μL内标，混匀后加到HLB小柱，然后用3mL 3％的甲醇水溶液淋洗，挤干淋洗液，最后用6mL甲醇分两次洗脱，收集洗脱液，于40℃氮气流下吹干，用1mL初始流动相进行复溶，过膜，供液相色谱-质谱仪测定；

所述内标物为D₅-莠去津、D₆-扑草净、D₅-特丁津；

所述的三嗪类除草剂为西草净、西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净、特丁净和特丁津；所述三嗪类降解产物为：2-羟基去双异丙基扑草净、去双异丙基扑草净、去异丙基扑草净、2-羟基扑草净、去乙基去异丙基莠去津和去异丙基莠去津；

所述检测过程中，

液相条件：Kinetex XB C18色谱柱，4µm，2.1 mm × 150 mm；进样量: 10μL；流速0.25mL/min；流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈；洗脱梯度：0 min = 5% B, 3.01 min = 95%B，6.31 min = 5% B，8.00 min=5% B；

质谱条件：

四级杆串联质谱：电子轰击源，多反应监测扫描；正离子模式，喷雾电压为3500V；

其他相关四级杆串联质谱条件如下：

注：* 定量离子

高分辨质谱：加热电喷雾离子源，Full MS-DDMS²扫描；正离子模式；喷雾电压为3.0 kV；毛细管温度 320℃；采集范围 m/z 80～1000；一级全扫描分辨率为 70000 FWHM， 二级子离子扫描分辨率为 17500 FWHM。