[发明专利]一种氟化钾掺杂富锂锰基材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010115495.8 | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN111342008A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 张震;王倩 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟化钾 掺杂 富锂锰 基材 料及 制备 方法 应用 | ||
1.一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将沉淀剂和氨水加入到水中配置成溶液,搅拌至完全溶解,得到沉淀剂溶液;
(2)将镍盐、钴盐和锰盐溶于水中,配置成混合溶液,得到过渡金属盐溶液;
(3)将步骤(1)所得的沉淀剂溶液加入到步骤(2)所述过渡金属盐溶液中,边加边搅拌,沉淀反应完全后经过滤、洗涤、干燥后得到过渡金属碳酸盐前驱体;
(4)将过渡金属碳酸盐前驱体与锂源、氟化钾均匀混合,经研磨,预煅烧和煅烧后得到所述的氟化钾掺杂富锂锰基材料,所述氟化钾掺杂富锂锰基材料标记为Li1.2-xKxNi0.2Co0.08Mn0.52O2-yFy,0.01≤x≤0.06,0.01≤y≤0.06。
2.根据权利要求1所述一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述过渡金属碳酸盐前驱体中Ni的摩尔量与锂源中的Li的摩尔量之比为0.2:1.14~1.19;步骤(4)所述过渡金属碳酸盐前驱体中Ni的摩尔量与氟化钾中的K的摩尔量之比为0.2:0.01~0.06。
3.根据权利要求2所述一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述过渡金属碳酸盐前驱体中Ni的摩尔量与锂源中的Li的摩尔量之比为0.2:1.17~1.19;步骤(4)所述过渡金属碳酸盐前驱体中Ni的摩尔量与氟化钾中的K的摩尔量之比为0.2:0.01~0.03。
4.根据权利要求1~3任一项所述一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述镍盐、钴盐和锰盐中,Ni:Co:Mn的摩尔比为0.2:0.08:0.52;步骤(3)所述加入为逐滴加入,逐滴加入的时间为1~3h。
5.根据权利要求4所述一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述沉淀剂在水中的浓度为0.05~2mol/L;步骤(1)所述氨水与水的体积比为1:100~3:100;步骤(1)所述氨水的浓度为10~25%。
6.根据权利要求1~3任一项所述一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述镍盐在混合溶液中的浓度为0.05~2mol/L;
步骤(3)所述沉淀剂溶液和过渡金属盐溶液的体积比为3:1~1:1。
7.根据权利要求1~3任一项所述一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述搅拌的速度为200~600rpm;步骤(3)所述沉淀反的应时间为12~15h;步骤(4)所述预煅烧和煅烧的方式为:以3~5℃/min的升温速率升温至400~600℃,经过4~6h的预烧;然后再以3~5℃/min的升温速率升温至800~950℃,高温煅烧10~20h。
8.根据权利要求1~3任一项所述一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种以上;
步骤(2)所述镍盐为硫酸镍、乙酸镍和硝酸镍中的一种或两种以上;
步骤(2)所述钴盐为硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴和氯化钴中的一种或两种以上,更优选为乙酸钴;
步骤(2)所述锰盐为硫酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种或两种以上;
步骤(4)所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂中的一种或两种。
9.权利要求1~8任一项所述一种氟化钾掺杂富锂锰基材料的制备方法制备得到的氟化钾掺杂富锂锰基材料。
10.权利要求9所述氟化钾掺杂富锂锰基材料在制备锂离子电池正极材料中的应用。
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