[发明专利]一种合成磺酰基酮酰胺的新方法有效
申请号: | 202010116633.4 | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN111187184B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 顾正洋;夏纪宝 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C07C303/36 | 分类号: | C07C303/36;C07C311/51 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 宋华 |
地址: | 224002 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 磺酰基酮酰胺 新方法 | ||
1.一种合成磺酰基酮酰胺的方法,其特征在于:包括,
加入1,3-二羰基化合物、有机叠氮、催化剂和溶剂,通入CO反应;
减压除溶剂;
用淋洗剂柱层析即得磺酰基酮酰胺衍生物;
所述1,3-二羰基化合物包括乙酰丙酮、3,5-庚烷二酮、5,5-二甲己烷2,4-二酮、苯甲酰丙酮、4-甲基苯基-1,3-丁二酮、3-甲基苯基-1,3-丁二酮、3-甲氧基苯基-1,3-丁二酮、4-氰基苯基-1,3-丁二酮、6-甲氧基2-萘基-1,3-丁二酮、2-呋喃-1,3-丁二酮、2-噻吩-1,3-丁二酮中的一种或几种;
所述有机叠氮包括4-甲基苯磺酰叠氮、苯磺酰叠氮、4-甲氧基苯磺酰叠氮、4-氟苯磺酰叠氮、4-氯苯磺酰叠氮、4-溴苯磺酰叠氮、4-三氟甲基苯磺酰叠氮、2-噻吩磺酰叠氮、1-萘磺酰叠氮、2-萘磺酰叠氮、苄基磺酰叠氮、丁基磺酰叠氮、丙基磺酰叠氮中的一种或几种;
所述催化剂为醋酸钯;
所述溶剂为乙腈。
2.如权利要求1所述合成磺酰基酮酰胺的方法,其特征在于:所述淋洗剂包括乙酸乙酯、石油醚中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述合成磺酰基酮酰胺的方法,其特征在于:所述1,3-二羰基化合物包括乙酰丙酮、3,5-庚烷二酮、5,5-二甲己烷2,4-二酮、苯甲酰丙酮中的一种或几种。
4.如权利要求3所述合成磺酰基酮酰胺的方法,其特征在于:所述1,3-二羰基化合物为乙酰丙酮;所述有机叠氮为对甲基苯磺酰叠氮。
5.如权利要求1、2或4所述合成磺酰基酮酰胺的方法,其特征在于:所述1,3-二羰基化合物与所述有机叠氮的摩尔比为1∶2。
6.如权利要求5所述合成磺酰基酮酰胺的方法,其特征在于:所述通入CO反应,其反应时间为8~18h,其反应温度为40℃~80℃。
7.如权利要求1、2、4或6所述合成磺酰基酮酰胺的方法,其特征在于:所述通入CO反应,其反应时间为8h,其反应温度为40℃。
8.如权利要求7所述合成磺酰基酮酰胺的方法,其特征在于:所述催化剂的用量为所述1,3-二羰基化合物的5mol%。
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