[发明专利]一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2在审

专利信息
申请号: 202010116788.8 申请日: 2020-02-25
公开(公告)号: CN111302445A 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 于洪文;王一明 申请(专利权)人: 中国科学院东北地理与农业生态研究所
主分类号: C02F1/461 分类号: C02F1/461;C01B32/198;C01G39/06
代理公司: 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 130102 吉林省*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 电化学 去除 水体 离子 go mos base sub
【权利要求书】:

1.一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法,其特征在于它是按照以下步骤进行的:

一、氧化石墨烯的制备

取石墨粉和硝酸钠,在冰浴条件下加入H2SO4搅拌均匀,再加入KMnO4,在36℃水浴锅中搅拌1h,形成粘稠浆液;然后向浆液中加入去离子水,在温度为90℃条件下搅拌15min后,加入去离子水,并加入H2O2,溶液由深棕色变成黄色;用1M盐酸洗涤过滤,反复用去离子水洗涤直至产物由黄色变成黑色,黑色产物分散在去离子水中4000rpm·min-1离心5min离心除去下层颗粒物,重复清洗4-5次直至无颗粒物,8000rmp·min-1高速离心20min去除上清液,制得的氧化石墨烯溶液并放入透析袋,直至溶液pH 7.0,得氧化石墨烯溶液,冻干机将氧化石墨溶液冻干备用;

其中,石墨粉与硝酸钠的质量比为1:1;石墨粉与H2SO4的质量体积比为1g:26.67mL;石墨粉与KMnO4的质量比为1:3;石墨粉与去离子水的质量体积比为1g:216.67mL;石墨粉与H2O2的质量体积比为1g:6.67mL;沉淀与1M盐酸的质量体积比为1g:(33.3~66.7)mL;

二、GO/MoS2的合成

取上述制备的氧化石墨烯分散于去离子水中,加入钼酸铵和硫脲,超声15min;在180℃水浴中静置10h,去离子水、无水乙醇各清洗三次,然后烘干12h,得GO/MoS2

其中,氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为1g:2L;氧化石墨烯与钼酸铵的质量比为1:0.3;氧化石墨烯与硫脲的质量比为1:0.139;

三、电极制备

将泡沫镍剪成40mm×50mm大小,依次用稀1M盐酸、无水乙醇、超纯水超声清洗后进行烘干、压片,制得NF电极基底;取步骤二制得的GO/MoS2材料与PVDF、乙炔黑混合,用N-甲基-2-吡咯烷酮调成糊状,涂于步骤四泡沫镍上,100℃烘干,即得所述的在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极;

其中,GO/MoS2材料、PVDF和乙炔黑的质量比为8:1:1。

2.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法,其特征在于H2SO4的质量百分含量为98wt%。

3.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法,其特征在于KMnO4缓慢加入。

4.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法,其特征在于H2O2质量百分含量为30%。

5.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法,其特征在于HCI浓度为1M。

6.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法,其特征在于10MPa压力对泡沫镍压片处理5min。

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