[发明专利]分离纯化N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺的方法

说明书

本发明涉及一种分离纯化N‑(4‑乙烯基苄基)‑N,N‑二甲基胺的方法，包括下述步骤：(1)N‑(4‑乙烯基苄基)‑N,N‑二甲基胺与N‑(2‑乙烯基苄基)‑N,N‑二甲基胺混合物粗品与酸在溶液中成盐；(2)在溶剂中降温，结晶分离出N‑(4‑乙烯基苄基)‑N,N‑二甲基胺相应的盐；(3)将分离出来的盐经过碱中和，萃取浓缩得到纯的N‑(4‑乙烯基苄基)‑N,N‑二甲基胺，异构体杂质小于1.0％。本发明将N‑(4‑乙烯基苄基)‑N,N‑二甲基胺粗品与一元酸在溶剂中成盐，降温分离盐，再用碱游离、溶剂萃取、脱去溶剂得到精品的N‑(4‑乙烯基苄基)‑N,N‑二甲基胺，可控制异构体杂质小于1.0％。本发明通过成盐结晶、调节pH值得到高纯度的、具有单一结构的N‑(4‑乙烯基苄基)‑N,N‑二甲基胺。

技术领域

本发明属于精细化工中间体技术领域，具体地说是涉及一种分离纯化N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺的方法。

背景技术

N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺，其英文名为Vinylbenzyl dimethylamine或N-(4-Vinylbenzyl)-N,N-dimethylamine，是一种有广泛用途的精细化工中间体，主要用于高分子材料领域合成不同功能性质的聚合物(Macromolecules，1994,27,902-907；J.Mater.Chem.,2011,21,257–262；Macromolecules，2007,40,4586-4591)。N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺的主要由4-氯甲基苯乙烯与二甲胺发生亲核反应制备得到(Macromolecules,2013,46(8),3137-3146)。由于市场上可大量供应的原料是2-氯甲基苯乙烯与4-氯甲基苯乙烯的混合物，因此N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺存在其邻位异构体N-(2-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺，一般N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺占比在70～90％之间。而采用传统的蒸馏或者精馏的方式对二者进行分离，往往出现能耗高且分离效果差等缺点。

发明内容

为了克服现有技术的缺点和不足，本发明提供了一种分离纯化N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺的方法，通过控制成盐工艺，能够将异构体杂质控制在较低的范围，获得杂质含量较低的高质量产品。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种分离纯化N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺的方法，包括下述步骤：

(1)N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺与N-(2-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺混合物粗品与酸在溶液中成盐；

(2)在溶剂中降温，结晶分离出N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺相应的盐；

(3)将分离出来的盐经过碱中和，萃取浓缩得到纯的N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺，异构体杂质小于1.0％。

本发明将市售含有异构体的粗产物与一元酸在溶剂中成盐，结晶分离产生的盐，所述的盐经过碱中和，萃取后浓缩得到纯化的N-(4-乙烯基苄基)-N,N-二甲基胺，其异构体的杂质低于1.0％。其路线为：

作为优选，所述酸为盐酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、3-甲基丁酸、苯甲酸、环己基甲酸中的一种或二种以上任意组合。

作为优选，所述溶剂为水、醇类、酮类中的一种或二种以上任意组合。

作为优选，所述醇类为甲醇或乙醇。

作为优选，所述酮类为丙酮。

作为优选，所述碱为有机碱或无机碱。

作为优选，所述有机碱为三乙胺或二异丙基乙胺。

作为优选，所述无机碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或二种以上任意组合。