[发明专利]一种检测·OH的玻璃纳米孔传感器及其制备和应用有效
申请号: | 202010117712.7 | 申请日: | 2020-02-25 |
公开(公告)号: | CN111272851B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 陈文婷;朱安伟;施国跃 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | G01N27/36 | 分类号: | G01N27/36;G01N27/327 |
代理公司: | 上海德禾翰通律师事务所 31319 | 代理人: | 陈艳娟 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 oh 玻璃 纳米 传感器 及其 制备 应用 | ||
1.一种检测·OH的玻璃纳米孔的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)对玻璃管用拉制仪拉制,形成玻璃纳米孔;
(2)在步骤(1)得到的纳米孔内壁均匀镀上一层金膜;
(3)在步骤(2)的基础上,通过Au-S键的强相互作用,在已镀金膜的纳米孔内壁修饰上半胱胺分子;
(4)在步骤(3)的基础上,利用酰胺反应,将原卟啉分子共价连接到半胱胺上,获得内壁功能化的玻璃纳米孔传感器。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述玻璃管外径1.0mm~1.2mm,内径0.5mm~0.9mm;为内置引流管的毛细管。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述拉制参数设置为:HEAT=320,Fil=4,VEL=40,DEL=180,PUL=225。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述玻璃纳米孔的孔径为30nm~200nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述玻璃纳米孔为锥形纳米孔,所述锥形纳米孔的角度为2°~10°。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在纳米孔内壁均匀镀上金膜的方法是紫外光照还原法。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述紫外光照还原法为:采用浓度为5mmol/L~50mmol/L的氯金酸的乙醇溶液,其中V氯金酸∶V乙醇=3∶2,将玻璃纳米孔抽真空,在200nm~400nm的紫外光下照射1h~5h,80℃~200℃下烘烤1h~10h修饰而成。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在已镀金膜的纳米孔内壁修饰半胱胺的方法是,将半胱胺的乙醇溶液或半胱胺盐酸盐的乙醇溶液注入纳米孔,抽真空,在温度5℃~40℃静置40min~12h,使半胱胺分子中的巯基通过Au-S键与金膜结合,即可在已镀金膜的纳米孔内壁修饰上半胱胺分子。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述半胱胺的乙醇溶液或半胱胺盐酸盐的乙醇溶液的浓度为10-3~10-1mol/L。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的修饰半胱胺的步骤,使用的是10-2mol/L的半胱胺盐酸盐的乙醇溶液,室温下,反应8h,修饰而成。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,向纳米孔中注入原卟啉溶液,在温度8℃~40℃下进行酰胺反应,连接上原卟啉分子,获得内壁功能化的玻璃纳米孔传感器。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述原卟啉溶液中是混合了EDC和NHS作催化剂的10-5mol/L的原卟啉溶液。
13.由权利要求1-12之任一项所述制备方法得到的检测·OH的玻璃纳米孔传感器。
14.根据权利要求13所述的玻璃纳米孔传感器在检测·OH中的应用。
15.一种由权利要求13所述的玻璃纳米孔传感器检测·OH的方法,具体操作如下:
向制备好的纳米孔传感器内注入电解质溶液,通过加入含·OH的溶液,切断半胱胺碳链,导致正电荷的原卟啉分子从纳米孔内壁脱落下来,引起表面电荷变化,通过离子整流曲线记录纳米孔内壁表面电荷的变化,从而实现对·OH的检测。
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