[发明专利]同质多晶的对称二四苯乙烯荧光化合物制备方法及其晶体有效
申请号: | 202010118474.1 | 申请日: | 2020-02-26 |
公开(公告)号: | CN113308129B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
发明(设计)人: | 杨琴;吴江;阎斌 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00;C09K11/06;C07C315/02;C07C317/14 |
代理公司: | 四川猫博思知识产权代理有限公司 51334 | 代理人: | 张辉 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同质 多晶 对称 苯乙烯 荧光 化合物 制备 方法 及其 晶体 | ||
1.一种荧光化合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
氮气保护下,加入1a和三苯基溴基乙烯,四三苯基磷钯,溶剂是甲苯和K2CO3溶液,加热至100 oC回流24 h,后处理得到目标化合物i ;
化合物i溶于溶剂中,加入不同量的氧化剂氧化,后处理得到二四苯乙烯基亚砜1和二四苯乙烯基砜2,
2.根据权利要求1所述一种荧光化合物的合成方法,其特征在于:底物与氧化剂的摩尔比不同;氧化剂选用双氧水、三氟乙酸、间氯过氧苯甲酸其中的一种;氧化反应温度为0-25oC;氧化的反应时间为0.5-2 h;溶剂选用四氢呋喃、甲苯、二氯甲烷中的任意一种。
3.根据权利要求2所述一种荧光化合物的合成方法,其特征在于:重结晶时,其选用的溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃中的一种或者多种。
4.根据权利要求3所述一种荧光化合物的合成方法,其特征在于:二四苯乙烯基亚砜在120 oC加热1 h得到一种外观是白色发出蓝色荧光的晶体1W,然后白色晶体在163oC加热1 h得到一种外观是绿色发出绿色荧光的晶体1G,两种状态都具有机械研磨性能;二四苯乙烯基砜在二氯甲烷和甲醇的混合溶剂中长出外观无色发蓝色荧光的单晶2,在50 oC加热30min,得到一种外观是绿色发出绿色荧光的晶体2G;然后绿色晶体在100 oC加热30 min,得到另一种外观是白色发出蓝色荧光的晶体2W,三种状态都具有机械研磨性能。
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