[发明专利]一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法在审
申请号: | 202010119540.7 | 申请日: | 2020-02-26 |
公开(公告)号: | CN111233503A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 李杨;陈暄;肖鹏 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/622;B29B9/06;B29C45/76;B29C45/77;B29C45/78;B29C48/92 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 肖小龙;李琼芳 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维 陶瓷 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.碳纤维增韧聚合物的制备
以碳纤维与树脂、固化剂和润滑剂为原料,将原料搅拌均匀后置于挤出机中造粒,得物料颗粒;将所述物料颗粒置于注塑机中,在80~100 Mpa的压力下注入温度为175~200℃的模具,保持90~100s后脱模,在250~300℃下热处理2~10h,冷却后得CFRP零件;
S2.碳纤维增韧炭基多孔体的制备
将步骤S1所得CFRP零件在600~1000℃温度下进行高温碳化处理,得碳纤维增韧炭基多孔体;
S3.SiC陶瓷基体的制备
将步骤S2所得碳纤维增韧炭基多孔体在1000~1800℃温度下进行高温融渗处理,得纤维增韧陶瓷基复合材料;
其中:步骤S1中,所述碳纤维体积分数为20~50%;所述树脂、固化剂和润滑剂按照体积分数比例80~90:5~10:5~10进行配置;所述树脂中添加有2~10wt%的纳米级或微米级陶瓷颗粒或炭颗粒。
2.根据权利要求1所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述陶瓷颗粒包括B4C、SiC、TiC、ZrC、ZrB2、TiB2、BN、Si3N4、Ti3SiC2等颗粒的至少一种;所述炭颗粒包括炭黑、热解碳粉末中的至少一种。
3.根据权利要求1所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述碳纤维选用聚丙烯晴基碳纤维,优选所述纤维长度为0.1mm至1mm。
4.根据权利要求1所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述树脂选用酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述固化剂选用六亚甲基四胺;优选地,步骤S1中,所述润滑剂选用硬脂酸镁。
6.根据权利要求1~5任一项所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,在所述挤出机中进行造粒过程具体为:
S11.在所述挤出机设有加工单元,所述加工单元依次包括进料区、塑化区和均质化区和喷嘴区域四部分,将树脂、固化剂、润滑剂储、碳纤维混合后依次通过进料区、塑化区、均质化区,最后通过喷嘴排出;
其中,所述进料区内温度控制为50~60℃;塑化区内温度控制为50~60℃;均质化区内温度控制为90~100℃;喷嘴区域温度控制为90~100℃。
7.根据权利要求1~5任一项所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,在所述注塑机和模具中注塑成型-固化过程具体为:
S12.在所述注塑机中设有加工单元,所述加工单元依次包括进料区、塑化区和喷嘴,造粒后所述物料颗粒从进料区进入,在塑化区成熔融状态后,将熔融材料在80~100 Mpa的压力下通过喷嘴注入到温度为175~200℃模具中,在所述模具内保持90~100秒,脱模后得CFRP零件;
其中,所述进料区温度控制为50~75℃,塑化区和喷嘴处温度控制为70~85 ℃。
8.根据权利要求1~5任一项所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述热处理过程具体为:
S13.将脱模后CFRP零件置于加热炉中,以5~10℃/min的升温速度缓慢升温至250~300℃,保温2~10h后随炉冷却至室温。
9.根据权利要求1所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2具体为:将步骤S1所得CFRP零件置于真空环境中进行加热,至600~800℃,保温1~3h,继续加热至800~1000℃,保温1~5h,冷却至室温,得碳纤维增韧炭基多孔体。
10.根据权利要求1所述纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3具体为:将步骤S2所得碳纤维增韧炭基多孔体置于真空环境中,充氮气或氩气至微正压,加热至1000~1200℃,保温1~2h;升温至1300~1350℃,抽真空;升温至1600~1800℃,保温0.5~1.5h,冷却至室温。
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