[发明专利]一种银杏内酯B的提取方法有效
申请号: | 202010120335.2 | 申请日: | 2020-02-26 |
公开(公告)号: | CN111171043B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 宋文娟 | 申请(专利权)人: | 克拉玛依市人民医院 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 乔雪微;刘依云 |
地址: | 834000 新疆维吾*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 银杏 内酯 提取 方法 | ||
1.一种银杏内酯B的提取方法,其特征在于,该方法包括:
(1)在酸性的条件下,将银杏叶与第一有机溶剂接触,并进行加热回流提取,得到银杏叶提取物;
(2)在载体的存在下,将所述银杏叶提取物与第二有机溶剂接触,并进行加热回流以对银杏内酯B 进行分离,然后固液分离得到液相;其中,所述载体为活性炭和α-氧化铝;
(3)将所述液相与水混合,并分离得到有机溶剂层,然后减压浓缩至无有机溶剂,得到含有银杏内酯B的浓缩物;
(4)将所述浓缩物溶解于第三有机溶剂中,并进行结晶处理,得到银杏内酯B的结晶物;
其中,步骤(1)中,通过添加柠檬酸获得所述酸性的条件,所述酸性条件的pH值为3-5;
所述第一有机溶剂为浓度为50-90体积%的乙醇;
其中,步骤(2)中所述第二有机溶剂为乙酸乙酯和乙酸甲酯;
其中,步骤(4)中,所述结晶的方法包括如下阶段:
第一阶段:将待结晶物料在8-10℃且搅拌的条件下结晶1-2小时,所述搅拌的转速为100-300rpm;
第二阶段:将第一阶段产物在4-8℃的条件下结晶3-10小时,在第二阶段结晶结束后,将40-70%的晶体分离,剩余物料进行第三阶段结晶;
第三阶段:将第二阶段剩余物料在0-4℃条件下结晶8-12小时;
其中,所述第三有机溶剂为乙酸乙酯和/或乙醇,所述第一阶段结晶和第二阶段结晶在乙酸乙酯的存在下进行,所述第三阶段结晶在乙酸乙酯和乙醇的存在下进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于1g的银杏叶,所述第一有机溶剂的用量为5-15g。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,活性炭与氧化铝的重量比为5-15:1。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其中,相对于1g的银杏叶提取物,所述载体的用量为0.2-2g。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在将所述银杏叶提取物与所述载体接触前,还包括将所述银杏叶提取物减压浓缩,以去除所述第一有机溶剂。
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