[发明专利]在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置

说明书

一种在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置，所述方法包括：对富集柱进行修饰活化；利用修饰活化的富集柱对甲基汞和/或二价汞进行萃取富集；利用洗脱液对富集在富集柱上的甲基汞和/或二价汞进行洗脱；利用洗脱液将富集的甲基汞和/或二价汞进行分离，并利用检测器对从分离柱上脱附的甲基汞和/或二价汞进行在线超痕量测定。本发明的方法和装置大大简化了富集洗脱的步骤，减少了有毒试剂的使用，在适用于超痕量甲基汞和二价汞检测的同时提高了方法的绿色安全性；且在进样量小的基础上，达到更好的检出限效果。因此本发明提供了一种高效便捷且性能很好的在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置。

技术领域

本发明涉及环境分析化学领域，尤其涉及一种在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置。

背景技术

由于大气长距离传输、食物链累积以及高毒等特性，汞及其化合物被视为一类重要的全球污染物。近年来，《水俣公约》的正式生效表明亟需加强汞的相关研究。甲基汞和二价汞由于其高毒性和强迁移性受到了国内外学者的广泛关注。由于环境中的汞离子的浓度多为超痕量级别，现有仪器很难直接对其进行分析检测。现有对环境中超痕量甲基汞和二价汞进行分析检测的前处理方法有离线固相萃取法如C₁₈萃取，络合剂固定化的聚氨酯泡沫薄层萃取，阳离子交换柱富集，络合剂修饰的阴离子交换柱富集；还原/衍生化吹扫捕集；梯度扩散薄膜原位富集法。其中，还原/衍生化吹扫捕集前处理方法过于繁琐，不利于实际应用。梯度扩散薄膜法所用薄膜价格昂贵，无法进行大规模的实际环境样品的检测。而离线的固相萃取方法也较为繁琐，洗脱用试剂需要大体积因此无法做到小体积样品的高倍数富集。

发明内容

有鉴于此，本发明主要目的在于提供一种在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置，以期至少部分地解决上述提及的技术问题的至少之一。

作为本发明的一个方面，提供了一种在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法，包括如下步骤：

步骤1：将修饰活化剂载入富集柱中，对所述富集柱进行修饰活化，得到修饰活化的富集柱；

步骤2：将含有甲基汞和/或二价汞的待测溶液载入所述修饰活化的富集柱中，对甲基汞和/或二价汞进行萃取富集，得到富集有甲基汞和/或二价汞的富集柱；

步骤3：利用洗脱液对富集在富集柱上的甲基汞和/或二价汞进行洗脱；

步骤4：利用洗脱液将洗脱下来的富集的甲基汞和/或二价汞在线载入分离柱内，并利用检测器对从所述分离柱上脱附的甲基汞和/或二价汞进行在线超痕量测定。

作为本发明的另一个方面，还提供一种用于实现如上述的方法的在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞装置，包括富集柱、分离柱、检测器和切换六通阀；

富集柱，所述富集柱的两端分别与所述切换六通阀的两个通口相连；

分离柱，所述分离柱的一端与所述切换六通阀相连，所述分离柱的另一端与所述检测器相连；

其中，所述富集柱与分离柱通过所述切换六通阀实现在线导通或断开；当所述富集柱与分离柱断开时，进行富集柱的修饰活化与甲基汞和/或二价汞的富集；当所述富集柱与分离柱导通时，进行富集柱中甲基汞和/或二价汞的洗脱、分离柱中甲基汞和/或二价汞的吸附和脱附、检测器中甲基汞和/或二价汞的超痕量检测。

本发明的在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置与现有技术相比至少具有以下有益效果的其中之一或其中一部分：

(1)本发明实现了在线富集、测定超痕量甲基汞和/或二价汞；简化了富集洗脱的步骤，减少了有毒试剂的使用，在适用于超痕量甲基汞和/或二价汞检测的同时提高了方法的绿色安全性；在检出限方面，本发明能达到更好检出限效果；