[发明专利]一种(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑及其制备方法有效
| 申请号： | 202010121201.2 | 申请日： | 2020-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN111303127B | 公开（公告）日： | 2021-10-19 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;杨岚;尹大伟;孙嘉希;李洁 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07D403/12 | 分类号： | C07D403/12;C07D499/68;A61P31/04 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 刘华 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 咔唑 乙烯基 苯并咪唑 及其 制备 方法 | ||
1.一种(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑，其特征在于，结构式为：
（1）；
其中，R为-CH2-Ph。
2.一种(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
N-烷基-3-咔唑丙烯酸与邻苯二胺在三氯氧磷和/或浓盐酸中反应，得到(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑；
所述的N-烷基-3-咔唑丙烯酸的结构式为：
（2）；
其中，R为-CH2-Ph。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，N-烷基-3-咔唑丙烯酸与邻苯二胺的反应，反应温度为80℃~105℃。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，反应完全后，将反应液冷却并加入少量活性炭，在80℃~105℃下持续搅拌10min，然后趁热抽滤，将滤液在冰浴中用调节pH至碱性，有大量固体析出，即得(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将A mol N-烷基-3-咔唑丙烯酸和B mol 邻苯二胺在C mL的三氯氧磷和/或浓盐酸中，于80℃~105℃进行反应，TLC监测直至反应完全， 反应结束后，将反应液冷却后加入少量活性炭，并在80℃~105℃下持续搅拌10min，然后趁热抽滤，将滤液在冰浴中用氨水调节pH至碱性，有大量固体析出，抽滤，水洗，干燥，即得(E)2-(2-(9-烷基)咔唑-3-)乙烯基-苯并咪唑；
A mol N-烷基-3-咔唑丙烯酸和B mol 邻苯二胺，A:B=(1~1.1):1；
C mL的三氯氧磷和/或浓盐酸，C mL=5~10mL。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的三氯氧磷和/或浓盐酸在反应中既做催化剂也做溶剂。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的TLC监测反应，当原料点消失时即反应完全；TLC监测所采用的展开剂为体积比为1: 1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
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