[发明专利]一种低共熔溶剂中肉桂酸酯的制备方法在审
申请号: | 202010121677.6 | 申请日: | 2020-02-26 |
公开(公告)号: | CN111269115A | 公开(公告)日: | 2020-06-12 |
发明(设计)人: | 尹大伟;孙嘉希;刘玉婷;李洁 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/618 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 郑安迪 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低共熔 溶剂 肉桂 制备 方法 | ||
1.低共熔溶剂氯化胆碱-甲磺酸或低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸用于催化肉桂酸与醇反应的应用。
2.一种肉桂酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
肉桂酸与醇在低共熔溶剂氯化胆碱-甲磺酸或低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸催化下反应,得肉桂酸酯。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,氯化胆碱与甲磺酸和/或对甲苯磺酸的摩尔比为1:(1~2)。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,肉桂酸与醇的摩尔比为1:(1.1~1.2)。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的醇结构通式为:
ROH (1);
R为-H,-CH3,-C2H5,-C3H7-n,-C3H7-i,-C4H9-n,-C4H9-i,-C5H11-n,-C5H11-i,-C6H13-n,-C6H13-i,-C8H17-n,-C8H17-i,-C10H23-n,,-C10H23-i,-C12H25-n,-C14H29-n。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
于向干燥的三口烧瓶中加入A mol的氯化胆碱,B mol的甲磺酸和/或对甲苯磺酸,室温搅拌得低共熔溶剂;然后加入C mol肉桂酸,D mol醇,于50℃进行反应,TLC监测直至反应完全;反应结束后,将反应液倒入水中,用二氯甲烷萃取,有机相蒸除溶剂得肉桂酸酯,水相经回收可重新获得低共熔溶剂;
所述A:B=1:(1~2);C:D=1:(1.1~1.2)。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的TLC监测反应,当原料点消失时即反应完全;所述的TLC的展开剂为体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。
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