[发明专利]土壤中三唑类杀菌剂的快速检测方法

说明书

本申请公开了一种土壤中三唑类杀菌剂的快速检测方法，所述检测方法包括以下步骤：1)建立三唑类杀菌剂的标准曲线；2)采用改进的QuEChERS法进行土壤样品的前处理；3)结合标准曲线对三唑类杀菌剂进行定性定量的测定。

技术领域

本申请涉及环保领域，具体而言，涉及一种土壤中三唑类杀菌剂的快速检测方法。

背景技术

三唑类杀菌剂是指含有1,2,4-三唑环的化合物，具有高效、低毒、内吸性强等优点，是全球杀菌剂类别中品种最多的一个大类，被广泛应用于水果、蔬菜、谷物、中药材等的病虫害防治。

随着三唑类杀菌剂的广泛应用，其在作物中的残留问题越来越受到人们的关注，很多国家已经明确限定了三唑类杀菌剂在不同作物中的最高残留限量(MRL)，如国际食品法典委员会规定三唑酮在苹果和番茄中的MRL分别为0.3、0.2mg/kg；欧盟规定三环唑在葡萄、菠菜中的MRL均为0.05mg/kg；日本肯定列表中规定大豆和玉米中丙环唑的MRL分别为0.05、1.0mg/kg；我国新发布的GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中，新增了丙环唑、己唑醇、粉唑醇、戊唑醇4种三唑类杀菌剂的最大残留限量标准，覆盖谷物、蔬菜、水果、药用植物等43项最大残留限量。我国农业农村部种植业管理司于2019年5月24日发布的《食品安全国家标准食品中丙环唑等12种农药最大残留限量》(征求意见稿)中，对动物源性食品中三唑类杀菌剂也做了明确限量，规定哺乳动物脂肪(海洋哺乳动物除外)中，丙环唑的MRL为0.01mg/kg。农药不论以何种方式施用，大部分最终都将进入土壤，因此土壤是农药残留的储存库。三唑类杀菌剂在土壤环境中具有较强的稳定性，滞留期较长，长期施用必将造成此类农药在土壤环境中的累积，从而对土壤生态系统产生严重影响。同时，土壤环境中残留的农药还会通过植物根系活动逐渐转移至植物中，使得植物中农药残留量增大，影响农产品质量，对人体的健康造成危害。因此，对土壤中三唑类杀菌剂进行分析检测、准确了解土壤中三唑类杀菌剂的赋存浓度同样非常重要。

目前报道的有关三唑类杀菌剂分析方法的研究，主要围绕水果、农产品、水等介质，土壤介质中三唑类杀菌剂的提取净化方法研究较少。土壤基质复杂，含有大量有机质和色素等杂质，对一般污染物具有强吸附作用，同时背景基质的干扰还容易造成分析时的假阳性。土壤样品分析过程包括提取、净化及仪器分析等步骤，振荡提取、加速溶剂提取、超声提取是土壤样品中农药提取的主要方法；QuEChERS方法是一种针对蔬菜、水果等样品中农药多残留检测的快速分析方法，此方法可以根据样品和目标物的特性，选择合适的提取溶剂和净化填料，具有快速、简便、安全等有点，该方法在生物、植株样品中应用广泛，但用于土壤样品中三唑类杀菌剂残留分析的研究较少。

本发明采用优化的QuEChERS前处理方法，结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)，发明一种快速、准确的检测土壤中三唑类杀菌剂的分析方法，适用于土壤中三唑类杀菌剂的定性和定量分析。

发明内容

基于建立土壤中三唑类杀菌剂快速检测方法的迫切需求，针对土壤介质中三唑类杀菌剂检测方法存在背景基质干扰、前处理净化步骤复杂、容易产生假阳性等问题，本申请提供一种土壤中三唑类杀菌剂的快速检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

1)建立三唑类杀菌剂的标准曲线；

2)采用改进的QuEChERS法进行土壤样品的前处理；

3)结合标准曲线对三唑类杀菌剂进行定性定量的测定。

本发明的技术方案中，采用液质联用仪建立已知浓度梯度的多种三唑类杀菌剂的标准曲线，建立标准曲线的方法如下