[发明专利]一种异山梨醇的制备方法

权利要求书

1.一种异山梨醇的制备方法，包括以下步骤：

1）称取固体山梨醇于反应器中，加入酸性Nb₂O₅，搅拌均匀，得到反应液A；反应温度为130℃；

2）向反应液中加入去离子水搅拌溶解，过滤后得到溶液B，并回收五氧化二铌；

3）在溶液B中加入活性炭，80℃下搅拌脱色1小时，并过滤，得到滤液C；

4）将滤液C于60℃下旋转蒸发1小时，除去水分，得到浓缩液D；在浓缩液D中加入溶剂乙酸乙酯，于60℃下搅拌溶解1小时，制得异山梨醇的乙酸乙酯浓溶液；

5）趁热过滤后得到异山梨醇的乙酸乙酯浓溶液，于40℃旋转蒸发浓缩，再置于冰箱冷藏结晶，得到晶体；

6）将步骤5）得到的晶体采用冰水冲洗，离心并烘干，得到异山梨醇晶体；

酸性Nb₂O₅的制备方法为：

a）称取Nb₂O₅和KOH于热的研砵中研磨至粉末状，然后焙烧制备KNbO₃固体；

b）将步骤a）中得到的KNbO₃固体制备KNbO₃溶液，进行第一次搅拌，逐渐滴加酸溶液，至溶液pH值为2~3，继续搅拌，然后升温进行二次搅拌，将得到的沉淀分离干燥，得到酸性Nb₂O₅；

所述步骤a）中，Nb₂O₅和KOH摩尔比为1：（2 – 20），焙烧温度为300 – 500 ℃，焙烧时间为2 – 6 h；

所述步骤b）中酸为硫酸，酸溶液浓度为0.1 – 10 mol/L，KNbO₃溶液浓度为0.01-5 mol/L，第一次搅拌温度为40 ℃，搅拌时间为10min，继续搅拌时间1h，二次搅拌温度为80 ℃，搅拌时间为2h。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，压力为-0.09 MPa，反应时间为5-10 小时。

3.根据权利要求1所述的一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述活性炭添加量为固体山梨醇质量的20%。

4.根据权利要求1所述的一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述乙酸乙酯添加量为固体山梨醇质量的5倍。

5.根据权利要求1所述的一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，步骤5）中所述结晶温度为5~10℃，结晶时间为5小时。

6.根据权利要求1所述的一种异山梨醇的制备方法，其特征在于，步骤6）中所述的离心工艺采用预冷离心机预冷，烘干工艺采用真空低温烘干。