[发明专利]盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将高镁磷尾矿与盐酸混合后，进行酸解反应，待所述酸解反应结束后，抽滤，洗涤，得到酸解液A和硅渣；

2)将所述酸解液A在一定温度下静置结晶后，固液分离，得到酸解液B与氯磷酸钙；

3)常温下，向所述酸解液B中加入沉淀剂，进行沉淀反应，待所述沉淀反应结束后，陈化、抽滤、洗涤，得到酸化液C和硫酸钙晶须；

4)将所述酸化液C与盐酸复配后，重复步骤1)、步骤2)和步骤3)，进行高镁磷尾矿的循环酸解，循环酸解一定次数后，陈化、抽滤、浓缩，并将浓缩得到的浓缩固体重结晶，得到六水氯化镁；

5)采用所述六水氯化镁配制一定浓度的氯化镁溶液，然后，向所述氯化镁溶液中加入双氧水和氨水，氧化除杂后，加入改性剂，并升温至一定温度，然后，加入碱性沉淀剂，进行沉淀反应，待所述沉淀反应结束后，陈化、抽滤、洗涤、干燥，得到氢氧化镁；

6)将所述氢氧化镁与有机阻燃剂复配，得到复合阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述盐酸的浓度为8.80-12.07mol/L，且所述盐酸与所述高镁磷尾矿的质量比为(2.25-3)∶1。

3.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述酸解反应的反应温度为20-60℃，反应时间为10-60min；所述步骤1)中所述抽滤的抽滤温度为20-60℃。

4.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述静置结晶的结晶温度为-6℃，结晶时间为14h。

5.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述沉淀剂为硫酸、硫酸钠、硫酸氢钠中的一种，且所述沉淀剂的加入量为酸解液B中钙的物质的量的1-1.5倍；所述步骤3)中所述沉淀反应的反应时间为2-6h，所述陈化的陈化时间为8-16h。

6.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述循环酸解的循环次数为4-6次，所述浓缩得到的浓缩液的体积为所述抽滤得到的酸化滤液的体积的1/5～1/3；所述步骤4)中所述重结晶的重结晶温度为100-150℃，重结晶时间为2-8h。

7.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤5)中所述氯化镁溶液的浓度为0.3-1.5mol/L，且所述氯化镁溶液、所述双氧水、所述氨水的体积比为1∶(1/200-1/50)∶(1/9-4/9)；所述步骤5)中所述氧化除杂的除杂温度为25-85℃，除杂时间为10-30min。

8.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤5)中所述改性剂为硬脂酸钠、聚乙二醇6000、偶联剂、硬脂酸钠和聚乙二醇6000混合物中的一种，且所述改性剂的加入量为所述氢氧化镁的产量的2％-8％；所述步骤5)中所述改性剂后的升温温度为50-95℃。

9.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤5)中所述碱性沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，且所述碱性沉淀剂的浓度为1-3mol/L；所述步骤4)中所述沉淀反应的反应温度为50-95℃。

10.根据权利要求1所述的盐酸循环酸浸高镁磷尾矿制备复合阻燃剂的方法，其特征在于，所述步骤6)中所述有机阻燃剂为磷-氮系阻燃剂、硼-氮阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂中一种，且所述复合阻燃剂中所述有机阻燃剂的添加量为2％-10％。