[发明专利]一种无溶剂高含氮多羧基型超分散剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010123502.9 | 申请日: | 2020-02-27 |
公开(公告)号: | CN111234202B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 黄月文;王斌;宋斌 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;国科广化(南雄)新材料研究院有限公司;南雄中科院孵化器运营有限公司 |
主分类号: | C08G65/332 | 分类号: | C08G65/332;C09D17/00;C09D7/65;C09D11/03 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 高含氮多 羧基 分散剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种无溶剂高含氮多羧基型超分散剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)搅拌下将0.5~1摩尔份的单环氧基化合物、1摩尔份聚醚多元醇二缩水甘油醚缓慢加入2摩尔份的含有2~6个氮原子的多元胺中,保持混合液温度在15~40℃,加入完毕后继续反应3~24小时,然后升温至50~70℃反应2~6小时,冷却;
(2)在搅拌下将0.25~0.5摩尔份的缩水甘油醚缓慢加入步骤(1)所得的溶液中,保持混合液温度在15~50℃,加入完毕后继续反应4~24小时,然后升温至50~60℃反应0~6小时,冷却;步骤(2)的反应重复两次进行,且缩水甘油醚中的总的环氧基团摩尔份数为1~1.5;
(3)在搅拌下将4~12摩尔份的环状酸酐或丙烯酸中的一种,缓慢加入步骤(2)所得的溶液中,然后在50~100℃再反应3~8小时,冷却,得到无溶剂的高含氮多羧基型超分散剂;
所述步骤(1)中聚醚多元醇二缩水甘油醚和步骤(2)中缩水甘油醚中的聚乙二醇基总量为聚乙二醇基和聚丙二醇基总量的50~85wt%;
所述步骤(2)中的缩水甘油醚为聚醚多元醇二缩水甘油醚、小分子二缩水甘油醚、小分子三缩水甘油醚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的环状酸酐为马来酸酐、丁二酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐中的至少一种,步骤(3)中所有的环状酸酐的摩尔份数不超过多元胺的活性氢的摩尔份数。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的反应重复进行两次时,缩水甘油醚中的环氧基摩尔数递减;步骤(1)中所述的聚醚多元醇二缩水甘油醚的分子量为300~2000。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的聚醚多元醇二缩水甘油醚的分子量为300~2000。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚醚多元醇二缩水甘油醚和步骤(2)中缩水甘油醚中的聚乙二醇基总量为聚乙二醇基和聚丙二醇基总量的60~80wt%。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中缓慢加入的滴加时间为3~5小时;步骤(2)中缓慢加入的滴加速度为0.3~1克/分钟;步骤(3)中缓慢加入的滴加时间为0.5~1h。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的单环氧基化合物为苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、烷基苯基缩水甘油醚、烷基缩水甘油醚中的至少一种;
步骤(1)和步骤(2)中所述的聚醚多元醇二缩水甘油醚为聚乙二醇-聚丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚中的一种;
步骤(1)中所述的多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种;
步骤(2)中所述的小分子二缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、环己二醇二缩水甘油醚中的一种;
步骤(2)中所述的小分子三缩水甘油醚为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚中的一种。
8.权利要求1~7中任一项所述方法制得的一种无溶剂高含氮多羧基型超分散剂。
9.权利要求8所述的超分散剂在色浆分散体系中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述超分散剂应用在水性或油性涂料、水性或油性油墨。
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