[发明专利]一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法在审
申请号: | 202010123603.6 | 申请日: | 2020-02-27 |
公开(公告)号: | CN111302892A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 杨胜利;王逸峰;张慧;陈萍;陈雪松;孔潇慧;季小康 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C29/136 | 分类号: | C07C29/136;C07C29/76;C07C31/18 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 王利强 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 柑橘 制备 木糖醇 方法 | ||
1.一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法,其特征在于,所述方法按如下步骤进行:
(1)水解:将原料柑橘皮洗净,烘干后粉碎,置于水解釜中,加入原料柑橘皮质量3~5倍的水,煮沸80~120min,排水后再加入原料柑橘皮质量5~6倍的0.5wt%~0.8wt%硫酸,在120~130℃,0.1~0.15MPa的条件下水解3~5h,得到水解液;
(2)中和:将步骤(1)所得水解液升温至75~80℃,边搅拌边加入CaCO3乳液进行中和,中和至pH为3.5~4.0后,保温60~90min,过滤除渣,得到糖液;
(3)脱色:将步骤(2)所得糖液减压浓缩至其原来体积的1/5~1/7倍,滤除析出的固体,该固体为CaSO4,升温至75~80℃,pH调为2.5~3.5,边搅拌边加入活性炭进行脱色,脱色后滤除活性炭,得到脱色后的糖液;
(4)离子交换:对步骤(3)所得脱色后的糖液进行离子交换处理,采用001*7型强酸性阳离子树脂和D296R或者D201型强碱多孔阴离子树脂进行交叉离子交换处理,所述交叉离子交换处理的方法为:先用所述阳离子树脂进行离子交换,再用所述阴离子树脂进行离子交换,以此为一个周期,重复进行2~3次,得到离子交换后的糖液;
(5)加氢:在步骤(4)所得离子交换后的糖液中加入催化剂,升温至110~125℃,pH调为7.5~8.5,通入氢气体积浓度为10%~12%的氢气/氮气进行加氢反应,反应压力控制在65~85kg/cm2,反应时间为50~70h,反应结束后,滤除催化剂,得到氢化糖液;其中,所述催化剂选自镍或钌碳催化剂,所述钌碳催化剂的负载量为5%,所述催化剂的质量用量为所述糖液质量的2.5%~5.5%;
(6)浓缩、结晶、分离:对步骤(5)所得氢化糖液进行蒸发浓缩,所述蒸发浓缩分两步:第一步,在真空度为690~710mm汞柱,温度为48~55℃条件下,将所述糖液浓缩至木糖醇含量为48wt%~52wt%,第二步,采用升降膜蒸发器,将真空度提高到650~680mm汞柱,温度升到70~75℃,将所述糖液浓缩到木糖醇含量为85wt%~90wt%时出料,压入结晶机,当温度降至60~70℃时加入木糖醇作为晶种,缓慢搅拌结晶,以0.8~1.2℃/h的降温速率降至室温,过滤分离得到产物木糖醇和母液。
2.如权利要求1所述的一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,将所述柑橘皮烘干后破碎至粒度为2~5mm。
3.如权利要求1或2所述的一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加入CaCO3乳液进行中和,所述CaCO3乳液波美度为15~17度。
4.如权利要求1或2所述的一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,利用活性炭进行脱色处理,所述活性炭的质量用量为所述糖液质量的8%~12%,脱色后所述糖液的透明度为30%~40%。
5.如权利要求1或2所述的一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,通过离子交换处理进一步净化所述糖液,可使所述糖液的透明度达93%~97%,糖液呈无色透明状。
6.如权利要求1或2所述的一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法,其特征在于,所述步骤(5)中,通过加氢反应,使所述糖液中所含的木糖的羰基变成羟基。
7.如权利要求1或2所述的一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法,其特征在于,所述步骤(6)中,在对所述糖液进行浓缩时,所述糖液中木糖醇的含量是通过紫外分光光度法测定的。
8.如权利要求1或2所述的一种利用柑橘皮制备木糖醇的方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所得母液为结晶分离成品木糖醇后的副产品,对所得母液进行回收,所述回收的方法为:先用活性炭对母液进行脱色,再用001*7型强酸性阳离子树脂和D296R强碱多孔阴离子树脂对母液进行交叉离子交换处理,最后经浓缩,结晶,过滤收集析出晶体,即可回收母液中残留的木糖醇,所得木糖醇纯度符合标准,回收率为母液的30wt%~40wt%。
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