[发明专利]一种提前进样而提高检测效率的液相色谱检测方法

说明书

一种提前进样而提高检测效率的液相色谱检测方法，用高效液相色谱仪检测一系列同类样品，样品中的所有待检物质保留时间较长、且样品中所有待检物质的出峰时间范围小于样品的空白时间，为了有效利用样品的空白时间，将前一个样品的谱峰区时间安排在后一个样品的空白时间内，采用提前进样，以提高检测速度及高效液相色谱仪的利用率。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域。具体涉及一种高效液相色谱检测的方法。

背景技术

高效液相色谱（HPLC）具有柱效高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、重复性好等优点，是现代分析技术的主要手段之一，目前在化学、化工、医药、生化、环保、农业等科学领域获得广泛的应用。

高效液相色谱检测时，从进样至样品中所有物质出峰完成所需的时间即是一次样品的检测时间，检测时间包括样品的空白区时间和色谱区时间。

空白区时间称为空白时间。空白区时间是从样品进样开始到第一个色谱峰起点出现前所对应的时间，此时间区域没有色谱峰。空白时间实际上是无效的等待时间。

色谱区时间为从样品中的第一个色谱峰出现的起点到最后一个色谱峰的终点的区域，其对应的时间宽度称谱峰区时间。

在实际工作中，空白时间越大，表明每次分析检测等待的空白时间越长。有时空白时间占分析谱图总时间的一半甚至更多。

在科研及企业生产的样品检测中，尤其是在工厂生产现场及生产线试车阶段，通常需要对现场采样结果快速响应，以便及时调整参数、工艺指标等。对一些企业生产来说，分析检测速度的快慢直接影响生产成本。

虽然空白时间在色谱图中属于无效时间，但在HPLC检测中又是必不可少的。如何充分利用这部分必不可少的无效时间，是本发明的目的。

本发明在不改变高效液相色谱的运行条件下，合理利用空白时间，将前一个样品的谱峰区时间安排在后一个样品的空白时间区域，从而缩短样品的检测时间，提高HPLC的使用效率。

发明内容

HPLC检测中，如何合理利用空白时间，本发明提出了一种提前进样而提高检测速度的液相色谱检测方法，以减少检测总时间，提高检测效率。

为了明晰，与本发明相关的符号定义如下：

Ta：样品常规进样方式下色谱图的空白时间；

Tb：样品在常规进样方式下，第一个物质的色谱峰起点至最后一个物质的色谱峰结束的谱峰区时间。

根据本发明，采用高效液相色谱仪检测一系列同类样品，样品中的所有待测物质保留时间较长、且样品中所有物质的谱峰区时间小于样品的空白时间，为了有效利用样品的空白时间，将前一样品的谱峰区时间安排在下一个样品的空白时间内，采用提前进样，以提高检测速度及高效液相色谱仪的利用率。

本发明是通过以下步骤实现的：

(1)高效液相色谱仪运行平稳后，进第一个样品，采集数据，在第一个样品的第一个色谱峰出现前1~2min，中止采集数据；

(2)进第二个样品，采集数据，待前一个样品的最后一个色谱峰出峰完毕后，中止采集数据并保存谱图数据；

(3)从第三个样品开始，重复步骤(2)；

(4)检测结果：不以保留时间为依据，依据色谱峰的特征、时间先后顺序判断各色谱峰对应的物质；依据各色谱峰的峰面积，利用面积归一化法，计算出对应的物质的含量。

进一步的，色谱柱及柱温、流动相及流速不变。

进一步的，样品的所有物质出峰时间范围小于样品的空白时间。