[发明专利]一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法

权利要求书

1.一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将石墨烯纳米片在质量浓度为99%~99.999%的硝酸溶液超声预分散6~8h，温度为60~80℃，冷却至室温后，用去离子水清洗至中性，离心，真空干燥箱烘干；

（2）将步骤（1）预处理的石墨烯纳米片加入无水乙醇溶液中超声10～15min，超声功率≥150W；

（3）按硝酸铈与无水乙醇的摩尔比1:5～1:8的比例，将硝酸铈加入无水乙醇中超声溶解，然后，将该溶液逐滴加入步骤（2）所得石墨烯纳米片乙醇溶液中，加入过程中不间断超声处理，硝酸铈的加入量按石墨烯纳米片与硝酸铈摩尔比为1:0.35～1:0.85控制，加完后继续超声3～5h；

（4）将尿素晶体以及丙三醇加入步骤（3）的石墨烯纳米片悬浊液后超声10～30min，其中，石墨烯纳米片与尿素摩尔比为1:0.7～1:1.6，溶液总量与丙三醇的体积比为5:1～7:1；

（5）将经步骤（4）处理的石墨烯纳米片悬浊液导入水热反应釜中，其中悬浊液体积占反应釜溶积25%～60%，密封，再放入反应炉中加热，以1～3℃/s升温至80～100℃，保温1～3h，再以3～5℃/s升温至150℃后，保温2～6h；从反应炉中取出反应釜保持密封状态并空冷至室温后，取出溶液导入离心管离心处理得到沉淀物，转速控制于7000~9000r/min；用无水乙醇反复清洗后，真空炉烘干，得到预制材料粉末；

（6）将步骤（5）所得粉末放入刚玉坩埚中后放入真空管式炉中，以500~600℃高温焙烧2~3h，得到氧化铈包覆的石墨烯纳米片；

（7）将步骤（6）所得氧化铈包覆的石墨烯纳米片以及纯铝粉，按纯铝粉质量为石墨烯纳米片的1至1.8倍的量，同时加入乙醇中搅拌，辅助超声预混合，其中乙醇与复合粉末的体积比为1.5:1~1:1，时间控制为20~40min，真空烘干，得混合粉末；

（8）将步骤（7）所得混合粉末导入真空卧式球磨机进行球磨，球磨机内充入氩气进行保护，球料比为6:1~10:1，时间控制在1~3h，转速控制为350~500r/min；球磨后，保持密封状态空冷至室温；

（9）将步骤（8）所得混合粉末放入刚玉坩埚中并整体放入管式炉中，真空加热至350~400℃，保温1~2h以促进反应的进行，然后炉冷至室温；

（10）将镁合金粉及步骤（9）得到的混合粉末，加入到立式球磨机中，磨球量为总球料比6:1~10:1，石墨烯纳米片占物料总质量的9%~15%；球磨机密封并注入氩气保护，球磨总时长控制在8~13h，前2~5h转速低于200r/min，后面转速提高至300~500r/min，采用间歇性球磨，每球磨1~1.5h，冷却15~20min后继续球磨，保持球磨机壁较低温度直至球磨工艺完成；球磨后，球磨机密封空冷至室温；

（11）将步骤（10）所得混合粉末再次真空炉内烘干后放入软包套中真空加热至350~400℃中直接进行热挤压，挤压比为12~32，速度控制为≥8mm/min；

（12）用真空炉将镁合金块熔化为半固态熔体，保持其固相率为6~10%，恒温20min~25min后，将步骤（11）所得棒料加入到镁合金半固态熔体中并用涂敷脱模剂的铁棒压入底部；通过移动式超声探头进行分散处理，频率为20KHz，功率为0.9~2.1Kw，每隔1~3min对探头移动一次，总时长为15~25min，全程氩气保护；

（13）将步骤（12）处理后的半固态熔体保持在磁力搅拌状态，进行流变压铸处理，冲头压射速度为≥2.5m/s，模具温度为200~280℃，压铸成柱状材料；浇注温度15~680℃，料柄厚度控制为20~25mm；锤头直径控制为60mm；压射时间控制为3S，冷却时间控制为2~3S，留模时间控制为10~15S。

2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，其特征是步骤（5）所述的水热反应釜内衬为聚四氟乙烯。

3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯纳米片镁铝材料的制备及界面优化方法，其特征是所述的镁合金为含铝铸造镁合金AZ61或AM60。