[发明专利]Pt纳米颗粒在EMT上高度分散的Pt/EMT及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010125763.4 | 申请日: | 2020-02-27 |
公开(公告)号: | CN111298828A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 程晓维;邓勇辉 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | B01J29/12 | 分类号: | B01J29/12;A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pt 纳米 颗粒 emt 高度 分散 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Pt纳米颗粒在超小EMT上高度分散的Pt/EMT的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(一)超小型的EMT沸石的合成:
(1)在搅拌下将铝源溶解在蒸馏水中,记为溶液A;在搅拌下将氢氧化钠溶解在蒸馏水,记为溶液B;两种溶液均在277 K的冰浴中充分冷却;
(2)然后,在搅拌下将溶液A缓慢倒入溶液B中,形成混合溶液,记为溶液C,在搅拌下缓慢加入硅源,形成混浊悬浮液;混浊悬浮液各组份量的摩尔比为:Na2O﹕Al2O3﹕SiO2﹕H2O=(18.45-21)﹕(1.0-2.3)﹕(4-5.9)﹕(200-300 );在搅拌下,水浴中悬浮液于20-70℃温度水热晶化反应30-40小时;
(3)以8500-10000r/min离心8-15分钟,分离固体产物,然后用蒸馏水洗涤几次,直到pH=7.5-8.5,得到超小型的EMT沸石;
(4)最后,将EMT沸石的固体粉末在室温下干燥至少24h;
(二)Pt/ EMT的制备,采用湿法浸渍与还原剂结合的原位还原方法:
(1)首先,将50-150mg的 EMT沸石固体粉末分散在水中,超声处理15-25分钟,形成均匀的悬浮液;
(2)然后,在搅拌下滴加1-5mM的铂源,得到混合溶液;在273 K下将0.2-0.4M的还原剂滴加到混合溶液中,在室温下搅拌12-36h;
(3)以5500-6500r / min离心4-10分钟,收集固体粉末,然后分别用水和乙醇洗涤多次;(4)最后,室温下在真空烘箱中干燥,即得EMT沸石负载Pt的复合物,记为Pt / EMT;
其中, Pt / EMT的粒径为15〜20 nm,Pt粒径为5〜8 nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(一)中,所用的铝源为偏铝酸钠,所用的硅源为硅溶胶、水玻璃或白炭黑。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(二)中,所用的铂源为氯铂酸;所用的还原剂为NaHB4 。
4.由权利要求1-3之一所述制备方法得到的Pt纳米颗粒在超小EMT上高度分散的Pt/EMT。
5. 如权利要求4所述的Pt纳米颗粒在超小EMT上高度分散的Pt/EMT,作为过氧化物酶模拟物的应用,包括:用于H2O2浓度监测,检出限低至1.1μM;通过比色法用于检测葡萄糖浓度,检测限低至13.2μM,线性范围为0.08 mM〜0.28 mM。
6.根据权利要求5所述的的应用,其特征在于用于检测真实血清样品和果汁中的葡萄糖浓度。
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