[发明专利]一种丙烯酸双季铵盐单体及其制备方法在审
申请号: | 202010125810.5 | 申请日: | 2020-02-27 |
公开(公告)号: | CN111233680A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 张怡;王冬梅;李天仚;谢亚雄;曹金丽;赵献增 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院高新技术研究中心 |
主分类号: | C07C213/06 | 分类号: | C07C213/06;C07C219/08;A01N33/12;A01P1/00;B01F17/18 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司 41126 | 代理人: | 田小伍 |
地址: | 450001 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 铵盐 单体 及其 制备 方法 | ||
本发明属于双季铵盐技术领域,具体涉及一种丙烯酸双季铵盐单体及其制备方法,所述的丙烯酸双季铵盐单体的结构通式为图3所示,该丙烯酸双季铵盐单体的制备方法,由以下步骤组成:(1)将原料I和原料Ⅱ溶解在第一有机溶剂中,加入催化剂,在60~90℃下,反应24‑72h,提纯后,得中间产物1;所述的原料I和原料Ⅱ的摩尔比为1.0︰2.0~3.6;(2)将中间产物1溶解于第二有机溶剂中,加入中和剂和原料Ⅲ,在0‑50℃下,反应6‑36h,提纯后,得丙烯酸双季铵盐单体,所述的中间产物1、原料Ⅲ、中和剂的摩尔比为1.0︰1.0‑1.5︰1.0‑1.5,该发明具有良好的表面活性及抗菌性能。
技术领域
本发明属于双季铵盐技术领域,具体涉及一种丙烯酸双季铵盐单体及其制备方法。
背景技术
自1991年Menger和Littau首先提出了Gemini(双子)的概念[Menger FM,LittauC.Gemini-surfactants:synthesis and properties.J Am Chem Soc.1991;113:1451-2.],形象表述了此类表面活性剂的结构特征,后来的研究将其延伸到由两个双亲分子的离子极性头基通过联结基团(spacer)形成的一类表面活性剂,比单季铵盐表面活性高出2-3个数量级[Tan H,Xiao H.Synthesis and antimicrobial characterization of novell-lysine gemini surfactants pended with reactive groups.TetrahedronLett.2008;49:1759-61.],具有更好的抗菌性能。在人们安全卫生意识不断增强的环境下,抗菌材料已经引起人们的广泛关注,将季铵盐引入聚合物中,可赋予聚合物良好的抗菌性能。例如中国专利CN103923267B,该方法将单季铵盐引入聚酯改性丙烯酸树脂中,赋予了树脂良好的抗菌性能。但是目前可引入聚合物的含双键的季铵盐大多是单季铵盐,例如甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、N,N-二甲基烯丙基胺或乙烯咪唑等,含有双键的可以引入聚合物的双季铵盐结构种类较少,而且结构及制备方法也比较复杂,例如中国专利CN101343242A,该方法以卤代烷基胺(或卤代烷基醇)、脂肪酸酰氯、N,N,N’,N’-四甲基二氨基脂肪酸酯、烷基二胺(或羟基烷基胺中)、和丙烯酰卤(烷基丙烯酰卤)为原料,经过四步反应才合成出含双键的双季铵盐单体,因此,现有技术需要进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好的表面活性及抗菌性能的丙烯酸双季铵盐单体及其制备方法。
基于上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种丙烯酸双季铵盐单体,其结构通式为:
所述的R0为H或CmH2m+1,所述m=1-3;R1和R2均为CnH2n+1,所述n=1-16;r、t为1-4,X为Cl、Br或I。
一种制备所述的丙烯酸双季铵盐单体的方法,由以下步骤组成:
(1)将原料I和原料Ⅱ溶解在第一有机溶剂中,加入催化剂,在60~90℃下,反应24-72h,提纯后,得中间产物1;
所述的原料I和原料Ⅱ的摩尔比为1.0︰2.0~3.6;
(2)将中间产物1溶解于第二有机溶剂中,加入中和剂和原料Ⅲ,在0-50℃下,反应6-36h,提纯后,得丙烯酸双季铵盐单体;所述的中间产物1、原料Ⅲ、中和剂的摩尔比为1.0︰1.0-1.5︰1.0-1.5。
所述的原料I的化学式为其中X为Cl、Br或I,r、t为1-4的整数;
所述的原料II的化学式为其中n=1-16;
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