[发明专利]一种石墨烯量子点荧光薄膜及其制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯量子点荧光薄膜及其制备方法，是先以氧化石墨烯在溶剂DMF中进行溶剂热反应，反应产物中加入氧化剂过氧化氢继续进行溶剂热反应，制备得到高荧光量子产率的石墨烯量子点溶液，再以浓度不小于2mg/ml的石墨烯量子点DMF或水溶液与硅烷化偶联剂KH‑792混合成膜，制备得到石墨烯量子点荧光薄膜。本发明制备的石墨烯量子点荧光薄膜具有高的荧光量子产率和高热稳定性，可以发射明亮的黄色荧光，适合应用于激光二极管照明中。

技术领域

本发明属于荧光发光材料技术领域，涉及一种石墨烯量子点荧光薄膜，特别是涉及一种具有高的荧光量子产率和高热稳定性的发射黄色荧光的石墨烯量子点薄膜材料，以及该石墨烯量子点薄膜材料的制备方法。

背景技术

激光二极管白光照明技术具有长寿命、高效率、低能耗等优点，目前已实现了小规模的商业化应用。该技术通常是利用高效率的蓝光半导体激光器激发黄光荧光粉，通过蓝光与黄光的复合实现白光照明。

然而，由于激光二极管具有较高的能量且光束集中，激光光源照射到荧光粉表面后会产生大量的热，导致荧光粉迅速衰减，进而引发荧光猝灭现象(罗智田. 基于半导体激光器的汽车前照灯白光光源研究[D]. 电子科技大学, 2014.)，故与半导体激光器匹配使用的荧光粉必须具有较高的热稳定性。

当前，应用于激光二极管照明的荧光粉主要是稳定性较好的稀土掺杂荧光粉。但是由于受稀土价格昂贵且资源紧缺、不可再生等限制，亟待开发一种新型的高热稳定性的荧光粉来代替稀土荧光粉。

2015年，Chen等(Chen B, Feng J. [J]. The Journal of Physical ChemistryC, 2015, 119(14): 7865-7872.)利用蓝光碳点结合镧系复合物，在400nm激光照射下得到色坐标为（0.31，0.32）的白光激光二极管，开创了以碳点作为荧光粉应用于激光照明的先河。然而，虽然其荧光粉的整体稳定性得到了提高，但所结合的镧系元素依然属于价格昂贵、资源紧缺的稀土元素。因此，如何仅利用碳点作为荧光粉应用于激光二极管照明，就成为了目前的研究关键。

石墨烯量子点(Graphene quantum dots，GQDs)作为一种碳点，是由横向尺寸小于10nm的石墨烯纳米片构成的一种新型荧光碳纳米材料，具有低毒环保、生物相容性好、化学惰性高、发光波长可调以及稳定性好等优点，相对较大的sp²共轭导致其具有较好的晶化程度和较高的热稳定性。

因此，将石墨烯量子点分散在成膜剂中制成荧光薄膜，应用于激光照明中，可以有效降低激光照明的成本，对推动高能效高质量白光激光器产业化的发展具有重大的科学意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯量子点荧光薄膜及其制备方法，本发明制备的石墨烯量子点荧光薄膜具有高的荧光量子产率和高热稳定性，可以发射明亮的黄色荧光，适合应用于激光二极管照明中。

本发明所述的石墨烯量子点荧光薄膜是以浓度不小于2mg/ml的高荧光量子产率石墨烯量子点的DMF或水溶液与硅烷化偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)混合成膜，制备得到的石墨烯量子点荧光薄膜。其中，所述的高荧光量子产率石墨烯量子点是先以氧化石墨烯在溶剂DMF中进行溶剂热反应，反应产物中再加入氧化剂过氧化氢继续进行溶剂热反应，制备得到的高荧光量子产率的石墨烯量子点溶液。

本发明以氧化石墨烯为原料，DMF为溶剂，过氧化氢为氧化剂，采用两步溶剂热法制备得到了高荧光量子产率的石墨烯量子点。其中，溶剂DMF不仅可以切割剥离氧化石墨烯，使其成为粒径尺寸较小的石墨烯量子点，同时还可以起到很好的氮元素掺杂作用；而在添加有过氧化氢的溶剂热反应中，由于过氧化氢的氧化作用，大大提高了石墨烯量子点的荧光量子产率(Quantum yield，QY)。