[发明专利]一种六甲基茚满醇的制备方法

权利要求书

1.一种六甲基茚满醇的制备方法，包括：催化剂作用下，1,1,2,3,3-五甲基茚满与丙烯醇先发生偶联反应，后在氢气氛围中发生还原反应，生成六甲基茚满醇；

所述催化剂为负载型Ru催化剂，表示为Ru-X-Y/Z，其中，X为助催化剂，选自Ag、Cu、Zn、Ni中的一种或多种；

Y为配体，选自三苯基膦、三丁基膦、三环己基膦、双二苯基膦甲烷、1,2-双二苯基膦乙烷、1,1-联萘-2,2’-双二苯基膦、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲氧基氧杂蒽的一种或多种；

Z为载体，选自碳纳米纤维膜、分子筛、中性氧化铝、二氧化硅中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，催化剂的用量相对于1,1,2,3,3-五甲基茚满为5-8wt％。

3.根据权利要求1所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，1,1,2,3,3-五甲基茚满与丙烯醇的摩尔比为1:1.1-1:2。

4.根据权利要求1-3任一项所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，偶联反应的条件为在反应温度40-70℃条件下反应4-6h。

5.根据权利要求1-3任一项所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，还原反应的条件为通入氢气至反应压力为5-8barg，继续反应3-8h。

6.根据权利要求1所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，Y选自1,1-联萘-2,2’-双二苯基膦和/或1,2-双二苯基膦乙烷；

Z选自碳纳米纤维膜、4A分子筛、二氧化硅中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，基于催化剂的总重量，其中Ru的质量分数为5-15％，X的质量分数为20-40％，Y的质量为30-50％，Z的质量分数为20-45％。

8.根据权利要求7所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，基于催化剂的总重量，其中Ru的质量分数为8-10％，X的质量分数为20-35％，Y的质量分数为30-45％，Z的质量分数为20-40％。

9.根据权利要求1、6-8任一项所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法包括如下步骤：

(1)含Ru化合物与配体Y混合于水中，之后与含X化合物的水溶液混合，并将载体Z分散于混合水溶液中得到悬浊液；

(2)用碱性沉淀剂调节上述悬浊液至其pH值为8-11，并进行老化后得到浆料；

(3)将所述浆料进行后处理得到负载型Ru催化剂。

10.根据权利要求9所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含Ru化合物选自RuCl₃、Ru(acac)₃、Ru(COD)Cl₂、Ru(NBD)Cl₂中的一种或多种；

所述含X化合物选自含X的可溶性盐，包括硝酸盐、盐酸盐、醋酸盐。

11.根据权利要求10所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的含Ru化合物为Ru(COD)Cl₂。

12.根据权利要求9所述的六甲基茚满醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述老化的温度为60-90℃，老化时间为2-4h；

步骤(3)中，所述后处理包括：将所述的浆料进行过滤、洗涤后得到滤饼并干燥，然后将滤饼进行焙烧、破碎、压片成型；其中，所述干燥的温度为110-130℃，干燥的时间为8-15h；焙烧的温度为250-450℃，焙烧的时间为5-20h。