[发明专利]一种纳米二氧化硅的制备方法有效
申请号: | 202010126959.5 | 申请日: | 2020-02-28 |
公开(公告)号: | CN113321218B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 秦利霞;杨宇翔;张晓萍;康诗钊;李向清;朱友益;樊剑 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;上海应用技术大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张德斌;闫加贺 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种纳米二氧化硅的制备方法,其中,该方法包括:
1)将Plurafac LF-221、正戊醇、环己烷和水混合得到体系A;其中,Plurafac LF-221,正戊醇与环己烷的比例为1:0.1-0.8:9-11;其中,水与Plurafac LF-221的摩尔比为6-10:1;
2)向体系A中加入氨水得到体系B;其中,氨水与体系B的体积比为0.009-0.015:1;
3)向体系B中加入正硅酸乙酯进行反应,然后经破乳、分离得到纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述Plurafac LF-221,正戊醇与环己烷的比例为3:1:30或者5:3:50或者2.9:2.1:29或者2.5:6.5:25或者3:0.5:32。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,正硅酸乙酯与体系B的体积比为1:41-66。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,正硅酸乙酯与体系B的体积比为1:35。
5. 根据权利要求1所述的制备方法,其中,正硅酸乙酯采用滴加的方式加入,滴加速度控制在0.2-0.05 ml/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤3)所述反应的时间为22-26h。
7.根据权利要求1所述制备方法,其中,破乳所使用试剂包括丙酮、甲乙酮、环己酮中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
破乳前在50-70℃下加热10-20 min;
步骤3)中在进行破乳前进行陈化处理,陈化的时间为4-6天。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,纳米二氧化硅的制备方法包括:
1)将体积比3:1:30的Plurafac LF-221、正戊醇、环己烷与水混合得到体系A;其中,水与Plurafac LF-221的摩尔比为6-10:1;
2)向体系A中加入体积浓度为50%的氨水得到体系B;
3)向体系B中滴加TEOS反应24小时;然后将反应产物在密闭条件下陈化5天,陈化后的产物在60℃下加热15 min再加入丙酮破乳,经分离、洗涤、干燥得到的白色固体粉末即所述纳米二氧化硅。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其中,该方法进一步包括步骤4):将得到的纳米二氧化硅进一步进行煅烧。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,所述煅烧的温度为400-500℃,所述煅烧的时间为1-6小时。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述煅烧的温度为450℃,所述煅烧的时间为4小时。
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