[发明专利]用于超级电容器的纳米硫化镍/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及用于超级电容器的纳米硫化镍/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取榴莲皮去掉外皮切块，洗涤干燥后研磨成粉末，过筛，高温一次煅烧；(2)取一次煅烧样品与KOH和去离子水混合，烘干后高温二次煅烧；(3)将次煅烧样品洗涤至中性后，得到多孔碳材料；(4)将六水合硝酸镍、氟化铵、尿素溶于水中，搅拌均匀后加入硫脲，再加入多孔碳材料，水热处理，冷却至室温，洗涤干燥，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明以天然废弃物榴莲皮为碳前驱体，节约成本，廉价环保，属于绿色工艺，所制备的纳米Ni₃S₂/氮掺杂多孔碳复合材料增强了赝电容超级电容器的导电性、功率密度和循环稳定性，提供了优良的电化学性能。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料制备领域，涉及一种用于超级电容器的纳米硫化镍/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法。

背景技术

随着环境的日益恶化和石油资源的短缺，利用更环保的方法开发纳米结构材料来获取能源从而满足人们日益增长的能源需求显得尤为迫切。超级电容器又称电化学电容器，因其具有比电池更高的功率密度和更长的循环寿命而成为理想的选择。与常规电容器相比，具有更高的能量密度。根据电荷存储机制，超级电容器可分为两类:电双层电容器通过电极/电解质界面的离子吸附～解吸来存储电荷；赝电容电容器是指通过法拉第反应得到的电极材料。在超级电容器器件的各个组成部分中，电极材料通常被认为对超级电容器的电化学性能有着至关重要的影响。最近大量的研究表明，金属硫化物是一种很有前途的电极材料，它不仅具有很高的比电容，而且具有很高的比功率密度，然而，这些材料的速率性能和循环稳定性较差，阻碍了它们的实际应用。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于超级电容器的纳米硫化镍/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法。所制备的以榴莲皮为碳前驱体，采用高温活化法和水热法，在多孔碳前驱体上生长出纳米Ni₃S₂，所制得的复合材料表现出充放电比电容大、能量密度大、功率密度大、循环稳定性好等优点。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种用于超级电容器的纳米硫化镍/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)取榴莲皮去掉外皮切块，洗涤干燥后研磨成粉末，过筛，高温一次煅烧；

(2)取步骤(1)所得一次煅烧样品与KOH和去离子水混合，烘干后高温二次煅烧；

(3)将步骤(2)所得二次煅烧样品洗涤至中性后，得到多孔碳材料；

(4)将六水合硝酸镍、氟化铵、尿素溶于水中，搅拌均匀之后加入硫脲，再加入步骤(3)所得多孔碳材料，水热处理，所得产物冷却至室温后，洗涤干燥，即得到目的产物纳米Ni₂S₃/氮掺杂多孔碳复合材料。

进一步的，步骤(1)中，高温一次煅烧的工艺条件为：温度为600～900℃，时间为2～5h。

进一步的，步骤(1)中，过筛为过200目筛。

进一步的，步骤(2)中，一次煅烧样品与KOH的质量比为1：1-4。

进一步的，步骤(2)中，高温二次煅烧的工艺条件为：600～900℃，时间为2～5h。

进一步的，步骤(4)中，多孔碳材料、六水合硝酸镍、氟化铵、尿素和硫脲的摩尔比为1:(2～4):(2～4):(2～4):(0.5～2)。

进一步的，步骤(4)中，水热处理的温度为100～180℃，时间为10～24h。

进一步的，所得纳米Ni₂S₃/氮掺杂多孔碳复合材料研磨后，与碳黑和PTFE混合，再超声、干燥，得到用于超级电容器的电极材料。