[发明专利]一种氟氧头孢降解产物杂质、其制备方法及其用途

权利要求书

1.一种氟氧头孢降解产物杂质，其特征在于，其结构式如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）

其中，M为氢、金属离子或胺根离子。

2.如权利要求1所述氟氧头孢降解产物杂质，其特征在于：所述金属离子为钠离子或钾离子。

3.如权利要求1所述氟氧头孢降解产物杂质，其特征在于：所述胺根离子为三乙胺根离子、环己胺根离子。

4.如权利要求1所述氟氧头孢降解产物杂质的制备方法，其特征在于，包括步骤：

1）以氟氧头孢或氟氧头孢钠为原料，用甲醇和水的混合液或者甲醇将氟氧头孢或氟氧头孢钠溶解，加入碱，搅拌反应；反应完成后冷冻干燥处理，得到氟氧头孢降解产物粗品；

2）分离纯化

将降解产物粗品加溶剂溶解，经柱层析纯化，得到纯度≥95%的降解产物溶液；

3）重结晶

步骤2）所得降解产物溶液减压浓缩，析出固体后，采用重结晶溶剂进行重结晶，然后过滤、干燥，得到纯净的氟氧头孢降解产物杂质。

5.如权利要求4所述氟氧头孢降解产物杂质的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述碱选自碳酸氢钠、醋酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或环己胺。

6.如权利要求4或5所述氟氧头孢降解产物杂质的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、苯乙酮、甲酰胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、硝基烃、乙腈、苯甲腈、二甲亚砜中的一种或多种。

7.如权利要求4或5所述氟氧头孢降解产物杂质的制备方法，其特征在于：步骤2）中，柱层析纯化为硅胶柱色谱分离、氧化铝柱色谱分离或树脂柱分离。

8.如权利要求4或5所述氟氧头孢降解产物杂质的制备方法，其特征在于：步骤3）中，重结晶溶剂选自正己烷、环己烷、乙醚、异丙醚、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷中的一种或多种。

9.如权利要求4或5所述氟氧头孢降解产物杂质的制备方法，其特征在于：步骤1）中，氟氧头孢或氟氧头孢钠与碱的摩尔比为1:0.5~10；水与甲醇的体积比为0~1:0.1~100；搅拌反应时间为2~24 h。

10.如权利要求1所述氟氧头孢降解产物杂质的用途，其特征在于：作为杂质对照、用于杂质的定性定量分析、用于氟氧头孢钠药品的质量控制研究。