[发明专利]一种盐酸雷尼替丁的检测方法及其应用

说明书

本发明公开了一种盐酸雷尼替丁的检测方法，其包括：(1)将盐酸雷尼替丁与第一流动相混合，得到试品溶液；(2)将所述试品溶液注入液相色谱仪，加载至C18色谱柱，并以第一流动相和第二流动相作梯度洗脱，使试品溶液中盐酸雷尼替丁与杂质分离；(3)通过检测器对分离后的盐酸雷尼替丁和杂质进行测试，得到谱图。本发明通过改变流动相种类和流动相洗脱梯度，实现了盐酸雷尼替丁与杂质的有效分离，使得各个谱峰之间分离度高，且拖尾因子。

技术领域

本发明涉及液相色谱技术领域，尤其涉及一种盐酸雷尼替丁的检测方法及其应用。

背景技术

盐酸雷尼替丁胶囊是一种选择性的H2受体拮抗剂，通过作用于胃壁细胞上的H2受体，抑制胃酸的基础分泌和进食后的分泌，从而降低胃酶的活性。目前主要用于胃炎、胃糜烂、胃溃疡、十二指肠溃疡的治疗，此外，对幽门螺旋杆菌感染也有抑制和杀灭作用。

目前，定量测定盐酸雷尼替丁含量的方法有毛细管区带电泳法、荧光法、微流控芯片法、分光光度法、高效液相色谱法、电位滴定法等。其中最为常用的是高效液相色谱法，2015年版中国药典记载了相关的检测方法；其采用乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，并Kromasil C18，150mm×4.6mm，5um色谱柱进行了测试。但采用上述方法进行样品检测过程中发现：各个杂质之间分离度不是很好，不能准确分离出各个杂质，而且有些杂质峰形较差，拖尾严重(拖尾因子为2.1)，不能准确定量，使得相同批次样品进行多次检测，有关物质结果不能重现，以致不能准确反映产品中有关物质情况。因此，需要开发出来一种新的检测方法，进行准确检测出本品种的有关物质，真实反映出产品的杂质情况。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种盐酸雷尼替丁的检测方法，其灵敏度高、检出限低、线性范围宽、准确度高。

本发明还要解决的技术问题在于，提供一种上述盐酸雷尼替丁的检测方法在盐酸雷尼替丁生产过程中的应用。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种盐酸雷尼替丁的检测方法，其包括：

(1)将盐酸雷尼替丁与第一流动相混合，得到试品溶液；

(2)将所述试品溶液注入液相色谱仪，加载至C18色谱柱，并以第一流动相和第二流动相作梯度洗脱，使试品溶液中盐酸雷尼替丁与杂质分离；

(3)通过检测器对分离后的盐酸雷尼替丁和杂质进行测试，得到谱图；

其中，所述第一流动相为第一磷酸盐缓冲液与乙腈的混合物，第一磷酸盐缓冲液与乙腈的体积比为(95-98)：(2-5)；所述第二流动相为第二磷酸盐缓冲液与乙腈的混合物，第二磷酸盐缓冲液与乙腈的体积比为(70-80)：(20-30)。

作为上述技术方案的改进，所述梯度洗脱的程序为：

(1)从0到10min，第一流动相由100％递减至0％，第二流动相由0％递增至100％；

(2)从10min到15min，维持第一流动相为0％，第二流动相为100％；

(3)从15min到18min，第一流动相由100％递减为0％，第二流动相由0％递增至100％；

(4)从18min到25min，维持第一流动相为100％，第二流动相为0％。

作为上述技术方案的改进，所述C18色谱柱的柱温为20-30℃。

作为上述技术方案的改进，所述C18色谱柱的长度为5-15cm，直径为4.6mm，粒径为3-4μm。

作为上述技术方案的改进，所述C18色谱柱选用Agilent ZORBAX Eclipse C18(10cm×4.6mm，3.5μm)。