[发明专利]磁性氟基化多壁碳纳米管及检测有机磷农药残留的应用

说明书

本发明公开了一种磁性氟基化多壁碳纳米管及检测有机磷农药残留的应用，所述磁性氟基化多壁碳纳米管是先通过2‑(7‑氧化苯并三氮唑)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸盐使羧基修饰的多壁碳纳米管上的羧基转化为活泼的酯基，然后与2,2,2‑三氟乙胺反应使多壁碳纳米管氟基化，最后与磁性四氧化三铁物理共混。以本发明磁性氟基化多壁碳纳米管作为净化材料用于QuEChERS法检测复杂基质样品中的有机磷农药残留，该材料单独使用即能除去大部分杂质，达到净化目的，无需将不同净化材料组合使用；同时该材料具有磁性，在外加磁场的作用下可从溶液中迅速分离出来，操作简单，有效地减少了分析时间，便于大量样品的快速检测。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种新型QuEChERS净化材料及其在检测复杂基质中有机磷农药残留的应用。

背景技术

随着农药的大规模使用，农药残留所造成的危害也越来越严重，食品中农药最大残留限量已被相关法律法规严格限定，为了控制和检测这些农药残留物，相关的检测分析方法也得到了快速发展，有机磷农药是一类含有碳-磷键的有机化合物，其作为杀虫剂，广泛应用在各类农产品的种植过程中，是农产品质量安全控制的重要检测指标。因此，建立简单高效的有机磷农药多残留检测方法，对监测工作具有实际意义。

自2003年以来，一种快速、简便、廉价、有效、可靠、安全(QuEChERS)的方法逐渐成为农药分析领域的标准样品制备方法之一。在QuEChERS法中，净化过程是一个关键步骤，而净化剂的选择和使用是最重要的因素。传统的净化剂包括N-丙基乙二胺(PSA)、C₁₈改性硅胶和石墨化炭黑(GCB)。PSA、GCB和C₁₈在样品前处理过程中展现了良好的性能，但也存在一些问题：当PSA、C₁₈或GCB单独使用时，净化效果通常是不够的，多种物质的组合使用使得实验过程十分繁琐；针对复杂基质样品的处理效果不理想。因此，开发新型高效的针对复杂基质的QuEChERS净化材料就显得尤为重要。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种磁性氟基化多壁碳纳米管，以及该材料作为净化材料在QuEChERS法检测有机磷农药残留中的应用。

解决上述问题所采用的磁性氟基化多壁碳纳米管是：先通过2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸盐使羧基化多壁碳纳米管上的羧基转化为活泼的酯基，然后与2,2,2-三氟乙胺反应使多壁碳纳米管氟基化，最后与磁性四氧化三铁物理共混，获得磁性氟基化多壁碳纳米管。

上述磁性氟基化多壁碳纳米管中，优选氟基化多壁碳纳米管与磁性四氧化三铁按质量比为1:4～6共混。

本发明磁性氟基化多壁碳纳米管作为净化材料在QuEChERS法检测有机磷农药中的应用。所述的有机磷农药为二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、杀扑磷、三唑磷、伏杀硫磷中任意一种或多种。

本发明的有益效果如下：

本发明磁性氟基化多壁碳纳米管结构中含有酰胺、多壁碳纳米管和三氟甲基，同时具有磁性，其中多壁碳纳米管能够有效去除色素，酰胺和三氟甲基的引入能够提高净化材料的极性和脂溶性，更容易与极性和脂类干扰物质发生作用。与传统QuEChERS法相比，以本发明的磁性氟基化多壁碳纳米管为净化材料，该材料单独使用即能除去大部分杂质，达到净化目的，无需将不同净化材料组合使用，从而使实验简化了实验操作；同时该材料具有磁性，在实验过程中无需离心或者过滤，在外加磁场的作用下即可从溶液中迅速分离出来，使分析时间缩短，便于大量样品的快速检测。

附图说明

图1是全扫模式下黑枸杞乙腈提取液的总离子流图(a)和黑枸杞乙腈提取液经实施例1磁性氟基化多壁碳纳米管净化后的总离子流图(b)。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。