[发明专利]一种青花椒生物碱的提取方法

说明书

公开了一种青花椒生物碱的提取方法，包括：将青花椒粉末与双水相萃取溶剂进行微波萃取；萃取液过滤后静置分相；对上相进行超滤和纳滤操作；浓缩后喷雾干燥，得到生物碱提取物；其中，双水相萃取溶剂选自pH＝5.5‑6.5的烷基醇醚糖苷/磷酸氢二钾双水相体系。该方法能得到更高比例的总生物碱；分相速度快，从而改善了生物碱提取物的纯度和性能。

技术领域

本发明属于生物化工产品技术领域；涉及一种绿色环保的青花椒提取方法，更具体地，涉及一种青花椒生物碱的提取方法。

背景技术

青花椒是芸香花椒属植物(Zanthoxylum Bungeanum Maxim)，通常所述的花椒是指这类植物的干燥果实。该属植物在全世界共约250种，分布在亚洲、非洲、南美洲和大洋洲等热带和亚热带地区。我国是全世界花椒种植面积最大的国家之一，主要分布在四川、重庆、甘肃、山东和河北等省份。

青花椒最常见的用途是作为调味品，是我国人民喜爱的香辛料，被誉为八大味之一。除了果皮可作为食用和药用外，其它部分如果梗、种籽，以及根、茎、叶均可入药治病，有健胃、止痛、解毒、止痒、解腥、腹泻等作用，民间用来治疗风湿筋骨疼痛、跌打损伤、牙痛、毒蛇咬伤等病症。从现代医学的角度来讲，花椒的作用主要包括抗溃疡、抗腹泻、保肝、对肠肌活动的双向作用、保护心脏、降血压、抗凝血、抑制病原微生物、抗癌等作用。

青花椒中含有多种化学成分，研究表明，主要化学成分包括生物碱、挥发油、多烯酰胺、木质素、脂肪酸，等等。

其中，生物碱一般指的是一类含氮有机化合物(不包括氨基酸、多肽、蛋白质和核苷酸等生物体必需的含氮化合物)。这类化合物的氮原子通常为成环氮原子，具有较复杂的含氮杂环母核结构(绝大多数为稠环结构)，同时具有生理活性和弱碱性。按照母核结构划分，青花椒中的生物碱主要分为喹啉衍生物、异喹啉衍生物、苯并菲啶衍生物和喹诺酮衍生物等几大类。不同品种和产地的青花椒生物碱组成和含量存在较大差异，此外，不同提取方法对生物碱的组成和含量也存在较大影响。

常见的提取方法有：水或酸液-有机溶剂提取法；醇-酸液提取法；碱液-有机溶剂提取法；超声波辅助提取法；微波辅助提取法和亚临界流体提取法，等等。

例如，中国专利申请CN103356789A公开了一种竹叶椒总生物碱提取物及制备方法，其方法步骤为：将竹叶椒的粗分用50％-95％的乙醇提取，浓缩后得到乙醇提取物，然后调pH到1-5，静置过滤，调pH为9-12，静置；再使用氯仿萃取得到总生物碱提取物。然而，该方法的总生物碱在提取过程中损失较大，导致提取率不高。

中国专利申请CN102041175A公开了一种从刺壳花椒中提取总挥发油和总生物碱的方法，工艺方法是将刺壳花椒原料粉碎，加入萃取釜中经过第一梯度超临界CO₂萃取总挥发油成分，再加入适量夹带剂再进行第二梯度超临界CO₂萃取总生物碱成分，氧化铝柱分离得总生物碱。该方法无污染，经过两次萃取得到两类有效成分，提高了原料利用率。然而，该方法得到的生物碱纯度不高。

为了进一步改善提取率，同时避免有机溶剂残留并且最大限度保证提取物的生物活性，近年来，人们逐渐发展出双水相提取的方法。例如，王凤薇等人(《精细化工》，2015年6月，第32卷，第6期，P642-645)利用聚乙二醇和硫酸铵形成的双水相体系萃取黄连生物碱。通过双水相体系的改变，分别对黄连中4种主要生物碱在双水相中的分配行为以及PEG的分子量和质量分数、盐的种类和质量分数对萃取黄连生物碱的影响进行了研究。然而，该方法使用的生物碱对照品纯品，实际应用时仍然存在提取率不高的缺陷。另外，双水相体系的分相速度较慢，总生物碱与待分离物的分离效果不稳定，从而影响总生物碱的纯度和性能。

因此，迫切需要针对上述技术缺陷，提供一种提取率较高同时分相速度较快的青花椒生物碱的提取方法。

发明内容

本发明目的是提供一种提取率较高同时分相速度较快的青花椒生物碱的提取方法。