[发明专利]一种有机-无机杂化壳双功能相变胶囊及其制备方法有效
申请号: | 202010130809.1 | 申请日: | 2020-02-28 |
公开(公告)号: | CN111205830B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 张旭;孙文昌;王小梅 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;B01J31/38;B01J37/32;B01D53/86;B01D53/72;C08F292/00;C08F212/36;C08F2/30 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 无机 杂化壳双 功能 相变 胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机-无机杂化壳双功能相变胶囊,其特征为该相变胶囊的组成包括主体材料、单体、引发剂和乳化剂;
各成分质量百分比含量为:主体材料25%-75%、单体30%-50%、引发剂0.5%-3%、乳化剂2%-20%,各成分的质量百分比之和为100%;
所述的主体材料为熔点为5-58℃的工业有机石蜡;
所述的单体采用二乙烯基苯;
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯;
所述的乳化剂为硅烷偶联剂改性的纳米TiO2,其中,硅烷偶联剂具体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三乙氧基辛基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷;
所述的相变胶囊的粒径范围是0.2-4.5μm;
所述的有机-无机杂化壳双功能相变胶囊的制备方法,包括以下步骤:
步骤(一),改性纳米TiO2粒子的制备:
(1)将纳米TiO2与去离子水、硅烷偶联剂混合,用浓HCl调节pH值=4~5,用恒温磁力搅拌器将所得混合物搅拌30-60min,60%的振幅下超声20-40min,最后在50-80℃油浴锅中反应5-10h;
其中,将纳米TiO2与去离子水、硅烷偶联剂混合为0.5-2g纳米TiO2颗粒与150~300mL去离子水和0.5-2mL硅烷偶联剂混合;
(2)改性反应结束后的混合溶液在转速为2000-5000rpm的离心机中离心2-3h,倒出上清液,最后将产品洗涤干净后在30-50℃干燥箱中干燥12-36h,得到改性后的TiO2;
步骤(二),相变胶囊的制备:
(1)将改性的TiO2与去离子水混合,用高速分散机以4000-8000rpm匀浆20-30min,然后将其转移到超声波细胞破碎机中,以50~70%的振幅超声20-30min,得到水相;其中,改性TiO2的质量为水相质量的0.5%-5%;
(2)将单体、主体材料和引发剂混合,在25℃-35 ℃的水浴中恒温搅拌20-30min,形成均匀的油相;
(3)将水相与油相混合,然后以8000-12000rpm的速度高速分散30-50min,得到Pickering乳液;
(4)将Pickering乳液转移至反应器中,通入惰性气体N2或Ar,接入冷凝回流装置,在200-400rpm的速度下进行机械搅拌,将温度升至65-75℃反应5-12h,此过程均有惰性气体保护,然后得到封装有主体材料的微纳米胶囊悬浮液;
(5)将上步得到的封装有主体材料的微纳米胶囊悬浮液过滤,分别用30-45 ℃的乙醇和去离子水洗涤过滤物,将洗涤后的产物放入冰箱冷冻,最后在冷冻干燥机中干燥,得到有机-无机杂化壳双功能相变胶囊。
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