[发明专利]一种多孔杂元素修饰二维碳材料的制备和在合成氯乙烯反应中的应用有效

专利信息
申请号: 202010131931.0 申请日: 2020-02-29
公开(公告)号: CN111437807B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 赵佳;岳玉学;丰枫;李小年;金春晓;方正;倪珺;王柏林;陈志;朱文锐 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01J21/18 分类号: B01J21/18;B01J27/02;B01J27/14;B01J27/24;B01J35/10;B01J37/34;C07C17/08;C07C21/06
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 元素 修饰 二维 材料 制备 合成 氯乙烯 反应 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种多孔杂元素修饰二维碳材料的制备方法,所述制备方法包括:

(1)向石墨烯或者石墨炔中加入一定量的含杂元素的离子液体,所述的含杂元素的离子液体是含硼、含氮、含磷和含硫离子液体中的至少一种,进行微波消解预处理,使杂元素均匀地分布在石墨炔或者石墨烯表面;

(2)将得到的混合物置于含硼、含氮、含磷和/或含硫气氛下,于200~500℃进行预吸附;

(3)步骤(3)具体按照如下实施:将步骤2)所得的预吸附后的材料置于氮气气氛的等离子炉中,并外加电场,外加电场强度为100~1000V/m,利用工作气体被电离产生的离子体来对材料进行进一步的缺陷位刻蚀和掺杂修饰,保持时间为1~3h;

(4)最后对步骤(3)所得的材料进行水洗、烘干得到多孔杂元素修饰二维碳材料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的含硼离子液体选自下列至少一种:螯合硼离子液体、咪唑烷硼类离子液体、阴离子为四氟硼酸根的离子液体、阴离子为四氰基硼酸根的离子液体;

所述的含氮离子液体选自下列至少一种:咪唑类离子液体、吡啶类离子液体、吡咯类离子液体、以双氰胺根为阴离子的离子液体;

所述的含磷离子液体是阳离子含磷离子液体、阴离子含磷离子液体中的至少一种;

所述的含硫离子液体选自阴离子含硫的离子液体中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的含硼离子液体选自下列至少一种:1-甲基-3-乙基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-丁基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-己基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、1-甲基-3-辛基咪唑双水杨酸螯合硼离子液体、双(甲基咪唑)硼烷二氰胺盐、双(甲基咪唑)硼烷硝基氰胺盐、双(乙基咪唑)硼烷二氰胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基吡啶四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氰基硼酸盐、1-乙基吡啶四氰基硼酸盐;

所述的含氮离子液体选自下列至少一种:1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基吡啶氯盐、1-己基吡咯烷氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑双氰胺盐;

所述的含磷离子液体是四丁基氯化磷、四乙基氯化磷、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二已酯盐中的至少一种;

所述的含硫离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑甲苯磺酸盐、1-乙基吡啶硫氰酸盐中的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的含杂元素的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四苯基硼酸盐。

5.如权利要求1-4之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,微波消解预处理条件为:微波消解处理频率为300MHz~300GHz,处理时间为0.1~5h。

6.如权利要求1-4之一所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的含硼气氛为乙硼烷、丁硼烷和三氟化硼中的一种或多种;

所述的含氮气氛为氮气、氨气、一氧化氮、二氧化氮中的一种或多种;

所述的含磷气氛为磷化氢;

所述的含硫气氛为二氧化硫、三氧化硫或硫化氢中的一种或多种。

7.如权利要求1-4之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,预吸附条件为:于200~500℃进行预吸附2~5h。

8.如权利要求1-4之一所述的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的烘干温度为80~120℃,时间为2~12h。

9.根据权利要求1所述的制备方法制得的多孔杂元素修饰二维碳材料作为催化剂在乙炔氢氯化合成氯乙烯反应中的应用。

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