[发明专利]Mn

说明书

本发明所述Msubgt;n/subgt;AlCsubgt;x/subgt;Nsubgt;n‑1‑x/subgt;相粉末的制备方法，Msubgt;n/subgt;AlCsubgt;x/subgt;Nsubgt;n‑1‑x/subgt;相中的M为V、Ti、Mo、Nb或Cr，n＝2、3或4，x＝0.1～0.9，该方法以M‑Al合金粉末与碳源为原料，通过氮气提供N元素，有三种具体方法：1、将M‑Al合金粉末和碳源组成的混合料与NaCl‑KCl混合盐按质量比1:1配料并混合均匀后在氩气保护下于800～950℃烧结2～4h，然后降温至700～900℃在氮气气氛下保温2～4h，再将得到的烧结产物通过水洗、抽滤去除NaCl‑KCl后进行干燥；2、将M‑Al合金粉末和碳源组成的混合料在氩气保护下于950～1100℃烧结2～4h，然后降温至700～900℃在氮气气氛下保温2～4h；3、将M‑Al合金粉末和碳源组成的混合料与无水乙醇混合后成形，再将成形后的混合料在真空条件下于900～1100℃烧结2～4h，然后降温至700～900℃在氮气气氛下保温2～4h，并对烧结产物进行破碎。

技术领域

本发明属于MAX相材料制备领域，特别涉及M_nAlC_xN_n-1-x相粉末的制备方法。

背景技术

M_nAlC_xN_n-1-x是MAX相材料的一类，而MAX相材料是由早期过渡族金属元素M、主族元素A、以及X(碳或氮或碳氮)组成的一种三元层状金属陶瓷化合物，它综合了陶瓷材料和金属材料的许多优点，包括低密度、高模量、良好的导电、导热性能、抗热震性、抗损伤容限性以及优良的抗高温氧化性等优点，这得益于其独特的晶体结构：M-A之间以较弱的共价键和金属键结合，M-M之间以金属键结合。MAX相凭借其优异的性能在航空航天、电磁屏蔽、能源产业有较为广泛的应用。

目前公开的碳氮固溶MAX相材料的制备方法非常少，M.W.Barsoum等公开了一种Ti₂AlC_0.5N_0.5的制备方法(见M.W.Barsoum et al,Processing and Characterization ofTi₂AlC,Ti₂AlN,and Ti₂AlC_0.5N_0.5[J],Metallurgical and Materials Transactions Avolume 31a,july2000—1857.)，其合成原料为Ti单质粉末、Al₄C₃粉末、碳粉以及AlN粉末，合成工艺为：首先在氩气条件下以10℃/min的升温速率升至850℃保温30分钟，并在此过程中升压至25Mpa，然后升温至1300～1400℃，并在升温过程中升压至40Mpa，于该温度和压力保温15小时；此种方法得到的Ti₂AlC_0.5N_0.5粉末纯度不到80％，其杂质为目前尚未表征出的碳化物。Bouchaib Manoun等公开了一种Ti₃Al(C_0.5N_0.5)₂的制备方法(见Bouchaib Manounet al,Synthesis and compressibility of Ti₃(Sn,Al_0.2)C₂ and Ti₃Al(C_0.5N_0.5)₂[J],Journal of Apllied physics,2007)，其合成原料为Ti单质粉末，AlN粉末和碳粉，合成工艺是将Ti单质粉末，AlN粉末和碳粉在混合30分钟后于600Mpa条件下冷压，然后将得到的块体先置于真空烧结系统中预烧结，所述预烧结是升温至525℃保温2小时，再升温至625℃保温10小时后取出，继后将预烧结后的材料置于热压烧结系统中，在施以80～100Mpa的压力下升温至1400℃保温10小时。