[发明专利]一种利用纳米氧化铝催化烯烃环氧化合成环氧化合物的方法在审
申请号: | 202010133019.9 | 申请日: | 2020-02-29 |
公开(公告)号: | CN111217769A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 胡建强;周璇;戚朝荣 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07D301/06 | 分类号: | C07D301/06;C07D303/04;C07D303/06;C07D303/16;B01J21/04;B01J35/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 纳米 氧化铝 催化 烯烃 氧化 合成 方法 | ||
1.一种利用纳米氧化铝催化烯烃环氧化合成环氧化合物的方法,其特征在于,化学反应反应方程式为
式中,为1-苯基-1-环己烯、1-辛烯、正葵烯、四环十二碳烯、环十二烯、苯乙烯、顺-1-苯基丙烯、反-1-苯基丙烯、1-烯丙基-2-甲苯、4-苯基-1-丁烯、3-溴苯乙烯、3-氯苯乙烯、4-溴苯乙烯、4-氯苯乙烯、反-1,2-二苯乙烯、1-乙酰基-1-环己烯、反-4-苯基-3-丁烯-2-酮、苯乙酸烯丙酯、反-查耳酮、2-苯亚甲基环己酮、反-3-己烯酸乙酯、肉桂酸甲酯、肉桂酸肉桂酯、乙酸肉桂酯、丙酸肉桂酯、丁酸肉桂酯、异丁酸肉桂酯、1,4-环氧-1,4-二氢萘中的一种;
式中,为1-苯基-7-氧杂-双环[4.1.0]庚烷、1,2-环氧辛烷、1,2-环氧葵烷、四环[6.2.1.13,6.02,7]十二-4,5-环氧烷、1,3-氧杂双环[10.1.0]十三烷、苯基环氧乙烷、顺-2-甲基-3-苯基环氧乙烷、反-2-甲基-3-苯基环氧乙烷、2-甲基-1,2-环氧苯丙烷、1,2-环氧-4-苯基-丁烷、3-溴苯基环氧乙烷、3-氯苯基环氧乙烷、4-溴苯基环氧乙烷、4-氯苯基环氧乙烷、反-1,2-二苯基环氧乙烷、1-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-1-基)乙酮、1-(3-苯基环氧乙烷基)-乙酮、苯乙酸(环氧乙烷基甲基)酯、(3-苯基环氧乙烷基)苯基甲酮、2-苯基-1-氧杂螺[2.5]辛烷-4-酮、2-(3-乙基环氧乙烷基)乙酸乙酯、2-苯基环氧乙烷-1-羧酸甲酯、乙酸(3-苯基环氧乙烷基甲基)酯、丙酸(3-苯基环氧乙烷基甲基)酯、丁酸(3-苯基环氧乙烷基甲基)酯、异丁酸(3-苯基环氧乙烷基甲基)酯、肉桂酸(3-苯基环氧乙烷基甲基)酯、1a,2,7,7a-四氢-2,7-环氧萘并[2,3-b]环氧乙烷中的一种;
所述利用纳米氧化铝催化烯烃环氧化合成环氧化合物的方法,包括如下步骤:
(1)将有机溶剂、烯烃、纳米氧化铝和脂肪醛加入反应容器中,混合均匀,得到混合液,将反应容器抽真空后通入氧气,加热进行搅拌反应,冷却得到反应液,所述纳米氧化铝的粒径为20-100纳米,所述纳米氧化铝与烯烃的摩尔比为(0.05-0.15):1,所述有机溶剂为乙腈、乙酸乙酯中的一种,所述脂肪醛为3,5,5-三甲基己醛,所述通入氧气后反应容器的气体压强为1-2个大气压,所述加热的温度为50-60℃;
(2)将步骤(1)所述反应液分离纯化,得到所述环氧化合物。
2.根据权利要求1所述一种利用纳米氧化铝催化烯烃环氧化合成环氧化合物的方法,其特征在于,步骤(1)所述烯烃与有机溶剂的摩尔体积比为0.1-0.5:1mmol/mL。
3.根据权利要求1所述的利用纳米氧化铝催化烯烃环氧化合成环氧化合物的方法,其特征在于,步骤(1)所述脂肪醛与烯烃的摩尔比为(2-3):1。
4.根据权利要求1所述的利用纳米氧化铝催化烯烃环氧化合成环氧化合物的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌反应的搅拌速率为400-800rpm;搅拌反应的时间为12-36h。
5.根据权利要求1所述的利用纳米氧化铝催化烯烃环氧化合成环氧化合物的方法,其特征在于,步骤(2)所述分离纯化包括:
将步骤(1)所述反应液,过滤和减压浓缩得到粗产物,再经柱层析提纯得到环氧化合物;所述柱层析的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂,石油醚和乙酸乙酯的体积比为(10-50):1。
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