[发明专利]一种基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底及应用有效
申请号: | 202010133719.8 | 申请日: | 2020-02-28 |
公开(公告)号: | CN111208113B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 安琪;韩平;张以河;殷辉;李海涛 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京);北京农业质量标准与检测技术研究中心 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京兴智翔达知识产权代理有限公司 11768 | 代理人: | 郭卫芹 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 柔性 压电 薄膜 负载 纳米 ag 自供 sers 基底 应用 | ||
1.一种基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)制备PVDF-hfp/rGO-PEI柔性压电复合多孔薄膜,并将其置于NaCl溶液中,干燥,备用;
(b)以步骤(a)处理后的所述PVDF-hfp/rGO-PEI柔性压电复合多孔薄膜为压电基底,置于AgNO3溶液中,干燥,备用;
(c)将步骤(b)处理后的压电基底置于N2H4·H2O溶液中,干燥即得所需基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底。
2.根据权利要求1所述基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底的制备方法,其特征在于:
控制所述AgNO3溶液的浓度为0.05-0.2mol/L;
控制所述N2H4·H2O溶液的浓度为0.3-0.8mol/L。
3.根据权利要求1或2所述基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底的制备方法,其特征在于,还包括重复所述步骤(b)-(c)的负载操作4-6次的步骤。
4.根据权利要求3所述基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底的制备方法,其特征在于,所述PVDF-hfp/rGO-PEI柔性压电复合多孔薄膜的制备方法包括如下步骤:
(1)取石墨烯溶于水中,调pH碱性,分散均匀后加入PEI混匀进行还原反应,于60-100℃进行反应;反应物经洗涤、冷冻干燥,得到所需改性rGO-PEI;
(2)分别以所述改性rGO-PEI为填料、以PVDF-hfp为基体,溶于N,N-二甲基甲酰胺进行还原反应,反应产物去除所述N,N-二甲基甲酰胺并干燥后,得到所需PVDF-hfp/rGO-PEI柔性压电复合多孔薄膜。
5.根据权利要求4所述基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)中,控制所述石墨烯与所述PEI的质量比为3-8:100;
所述步骤(2)中,控制所述改性rGO-PEI与所述PVDF-hfp的质量比为10-20:80-90;
所述步骤(2)中,控制所述还原反应的温度为60-100℃。
6.由权利要求1-5任一项所述方法制备得到的基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底。
7.权利要求6所述基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底在微量农药残留检测领域中的应用,所述自供能SERS基底能够通过薄膜的形变产生电场,并利用电场来提高农药检测的灵敏度。
8.一种基于SERS技术进行微量农药残留检测的方法,其特征在于,包括运用Gaussian进行DFT运算得到选定农药的分子模型以及理论拉曼数据的步骤,以及,将待检测物质滴涂在权利要求6所述基于柔性压电薄膜负载纳米Ag自供能SERS基底上,在不同电刺激下进行拉曼检测的步骤。
9.根据权利要求8所述基于SERS技术进行微量农药残留检测的方法,其特征在于,所述农药包括苯醚甲环唑、氟氯氰菊酯、三唑醇、阿维菌素、辛硫磷、多菌灵、啶虫脒、毒死蜱、甲基异柳磷、氧乐果、敌敌畏、甲拌磷、克百威和/或久效磷。
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