[发明专利]一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法在审
申请号: | 202010134467.0 | 申请日: | 2020-03-02 |
公开(公告)号: | CN111232990A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 陈庆;陈巧和;司文彬;陈涛;何方 | 申请(专利权)人: | 成都新柯力化工科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158 |
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地址: | 610091 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 蒸汽 交换 高效 制备 二氧化硅 凝胶 方法 | ||
1.一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于,制备的具体过程为:
(1)先将水玻璃加入去离子水中,混合搅拌进行水解反应得到混合液,然后将得到的混合液经过强酸性阳离子交换树脂去除Na+,得到pH值为1~2的硅酸,再加入三甲基氯硅烷为共前驱体,继续加入氨水调节pH值为6,制得湿凝胶;
(2)先将步骤(1)得到的湿凝胶陈化处理,然后加入到乙醇、六甲基二硅氧烷、正已烷的改性液中浸泡,收集,制得改性的湿凝胶;
(3)先将步骤(2)制得的改性的湿凝胶置于气流罐中,然后使用蒸汽发生罐将丙酮/正已烷蒸汽通入气流罐中,控制蒸汽压力进行溶剂交换,制得溶剂交换的湿凝胶;
(4)将溶剂交换的湿凝胶进行常压干燥,即可得到疏水性二氧化硅气凝胶,实现了溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(1)所述水解反应的搅拌转速为200~500r/min,时间为20~40min。
3.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(1)所述强酸性阳离子交换树脂为磺酸基阳离子交换树脂、次甲基磺酸基阳离子交换树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(1)所述各原料配比为,按重量份计,水玻璃3~5重量份、去离子水20~30重量份、三甲基氯硅烷0.5~0.8重量份、氨水1~5重量份。
5.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(2)所述陈化处理的温度为45~50℃,时间为3~4h。
6.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(2)所述浸泡的时间为5~6h。
7.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(2)所述各原料配比为,按重量份计,湿凝胶5~10重量份、乙醇1~2重量份、六甲基二硅氧烷3~6重量份、正已烷10~15重量份。
8.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(3)所述丙酮/正已烷蒸汽中,按体积份计,丙酮10~30体积份、正已烷70~90体积份。
9.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(3)所述溶剂交换时的蒸汽压力为0.05~0.15MPa,时间为2~3h。
10.根据权利要求1所述一种溶剂蒸汽交换法高效制备二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(4)所述常压干燥的温度为130~135℃,时间为2~5h。
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