[发明专利]一种从木糖渣中提取纤维素纳米纤维并用于制备抗菌复合膜的方法

权利要求书

1.一种从木糖渣原料提取纤维素纳米纤维并用于制备抗菌复合膜的方法，其特征在于，所述方法操作步骤如下：

1)干燥及细化处理：以木糖渣(富含结晶纤维素的生物质废料)为初始原料，进行干燥及细化处理；

2)碱处理提取木糖渣纤维素：将生成的木糖渣粉末经酸碱预处理分离得到纤维素；

3)“芬顿”氧化预处理：用芬顿法对纤维素进行氧化预处理；

4)纳米纤维化处理：通过高压均质法将纤维素纳米纤维化，得到表面含有羧基的木糖渣纤维素纳米纤维分散液；

5)抗菌复合膜的制备：向分散液中加入抗菌聚合物，搅拌均匀后通过真空抽滤得到抗菌复合膜。

2.根据权利要求1所述的制备抗菌复合膜的方法，其中，所述步骤1)中，将木糖渣原料在室温下于真空干燥箱中烘干，然后将烘干后的木糖渣原料用粉碎机粉碎，并收集通过40目筛网的木糖渣粉末备用。

3.根据权利要求1所述的制备抗菌复合膜的方法，其中，所述步骤2)中，称取一定量的木糖渣粉末加入反应罐中，按固液比1:100～1:10加到浓度为1～10％wt的稀硫酸溶液中，在60～120℃下于高压锅中反应30～120min后将反应浆液通过抽滤进行固液分离；再将固体组分加到浓度为10～30wt％的氨水或1～5％wt的氢氧化钠溶液中(固液比1:50～1:5)，在50～100℃下反应2～12h，反应结束后对物料进行固液分离；将收集得到的固体组分进行水洗，然后于真空干燥箱中干燥即得到木糖渣纤维素。

4.根据权利要求1所述的制备抗菌复合膜的方法，其中，所述步骤3)中，将FeSO₄·7H₂O溶于水中得到0.5～1wt％的FeSO₄水溶液，向其中加入充分干燥的木糖渣纤维素，搅拌30～120min后，通过抽滤得到固体物料；再将固体物料加入到由30wt％的H₂O₂和水(H₂O₂与水的体积比为1:4～1:6)组成的混合液中，于40～80℃下搅拌反应30～90min，然后通过抽滤，多次洗涤，收集固体物料。

5.根据权利要求1所述的制备抗菌复合膜的方法，其中，所述步骤4)中，用水将“芬顿”氧化预处理后的纤维素稀释至质量浓度为0.5～5wt％，利用均质机将固体物料打碎至溶液中无明显大块及絮状出现，再将该悬浊液置于高压均质机中，于500～800bar压力下均质1～5次，得到能够稳定不分层的纤维素纳米纤维分散液。

6.根据权利要求5所述的制备抗菌复合膜的方法，其中，所述步骤4)中纤维素纳米纤维的平均直径为25nm，长径比大于100。

7.根据权利要求1所述的制备抗菌复合膜的方法，其中，所述步骤5)中，将一定量的抗菌聚合物加到步骤4)中的纤维素纳米纤维分散液，搅拌混合均匀后将分散液在超声清洗仪中超声5～10min，再将该分散液通过真空抽滤装置抽滤成膜，之后将滤膜取出，得到一面附有复合薄膜的滤膜，再在复合薄膜表面附上一张滤膜，将其夹在两个金属板之间，然后放置于鼓风烘箱内于40～80℃烘12～24h，得到木糖渣纤维素纳米纤维/抗菌聚合物复合膜。

8.根据权利要求7所述的制备抗菌复合膜的方法，其中，所述步骤5)中，所述抗菌聚合物使用阳离子抗菌聚合物，所述阳离子抗菌聚合物选自羧甲基壳聚糖及其衍生物、聚赖氨酸、聚季铵盐和胍类聚合物中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的制备抗菌复合膜的方法，其中，所述阳离子抗菌聚合物的添加量为纤维素纳米纤维质量的5～20倍。

10.一种抗菌复合膜，由前述权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备得到。